[发明专利]一种分离硝基氯苯间位油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工生产中的氨化、精馏分离技术，具体地说是一种分离硝基氯苯间位油的方法。

背景技术

现有硝基氯化苯间位油的分离方法，主要有两种：

1、直接对硝基氯化苯间位油进行精馏分离，间位油是间硝基氯化苯、邻硝基氯化苯和对硝基氯化苯三种物质的混合物，由于三者沸点较近：间硝基氯化苯235.5℃、邻硝基氯化苯245.5℃、对硝基氯化苯242℃，精馏分离难度较大，分离出的1t的间硝基氯化苯(含量超过95％)，消耗蒸汽在70-80t，同时分离出的邻、对硝基氯化苯成品含量低。

2、使用醇钠对间位油进行醚化，间硝基氯化苯不反应，邻硝基氯化苯和对硝基氯化苯分别生成邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚，再对三者混合物进行分离。邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚的沸点分别为：276.8℃和274℃，精馏分离出间硝基氯化苯后的混合液(含邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚)，进行再次塔分离，难度大，对装置要求高，产出物料质量难以保证。

另外，现有生产对、邻硝基苯胺的方法为：用对、邻硝基氯化苯分别和氨水在高压釜内反应，反应后降压将氨回收，压入水洗罐，水洗两遍，分层后，将少量水份和低沸物蒸净，获得成品。上述现有装置生产对、邻硝基苯胺的方法存在的不足为：需分别采用两种物质在不同高压釜内生产，也就是两条生产线分别生产，必须用较好品质的对、邻硝基氯化苯原料，否则，不是对硝基苯胺中副产物邻硝基苯胺多就是邻硝基苯胺中副产物对硝基苯胺多，而后面简单的水洗和蒸馏不足以除尽不纯物，造成成品品质不能做到最好，很难达到99.7％以上，甚至99.9％，不仅造成水洗水量大，废水处理成本高，而且采用较高品质的原料-对、邻硝基氯化苯，原材料成本高，进而使整个生产成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离硝基氯苯间位油的方法，该方法工艺步 骤简单，获得的产品品质好。

为实现上述目的，本发明提供的方案包括以下步骤：

1、将硝基氯苯间位油与氨水投入到高压釜中，氨水中的氨与硝基氯苯间位油中的对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯之和的摩尔比为7.5∶1～8.5∶1；

2、用蒸汽将釜内温度升至165℃，升温时间1-2小时，釜内压力至3.5Mpa，反应开始后停蒸汽，温度随反应升高，维持反应温度180-185℃、反应压力4.5-4.8MPa，反应时间6小时；

3、反应结束后，将压力缓慢降压至0.2MPa，温度降至110-120℃，降压时间2小时，期间回收氨；

4、将高压釜内反应后的物料压至分层罐静置分层，分层静置时间2小时，然后将下层油物料相放至中间罐；

5、将中间罐内的油相物料泵入至真空脱轻塔，塔顶温度为150-155℃，塔釜温度为180-190℃，由塔顶脱出夹带着水的未反应的间硝基氯化苯，将间硝基氯化苯回收，由塔釜采出含对硝基苯胺、邻硝基苯胺的混合物料，至混合罐；

6、将混合罐内物料泵入真空降膜精馏塔，塔顶温度为200-210℃，塔釜温度为250-260℃，由塔顶采出邻硝基苯胺、冷却后收集，由塔釜采出对硝基苯胺、冷却后收集。

对邻间硝基氯化苯为芳环上含有硝基的卤素衍生物，由于在对、邻、间位硝基的影响，使卤素衍生物得活泼性存在差异，对位和邻位的硝基氯化苯可以在无催化剂存在下用氨水氨化，而间位硝基氯化苯必须在催化剂存在下氨化，在非催化剂存在下氨水中不氨化。另外，由于对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯与氨溶液反应的活化能分别是90KJ/mol和86KJ/mol，对位氨化反应的压力和温度略高些，但差别不大，因此，混合氨化时，控制反应温度和压力达到对位氨化的条件，对于邻位的过氨化也不会存在问题。可见，本发明采用氨解工艺将硝基氯苯间位油分离获得对、邻硝基苯胺及间硝基氯化苯的方法合理、可靠。

本发明的有益效果：

1、本发明对硝基氯苯生产副产物-硝基氯苯间位油进行分离，从获得间 硝基氯化苯、对硝基苯胺、邻硝基苯胺方面来看，每吨产品从原材料上减少成本4800元(吨产品消耗硝基氯苯按1.6计，对邻硝基氯化苯综合平均价格按6000元/t计，间位油价格按3000元/t计)。

2、本发明提供了一种生产对硝基苯胺、邻硝基苯胺的全新原料路线和工艺路线，克服了现生产工艺大量水洗造成废水多难以处理的问题，同时获得的对硝基苯胺、邻硝基苯胺的品质得以提高。

具体实施方式

以下结合具体的实施例进一步说明本发明。

实例1