[发明专利]一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法无效
申请号: | 201010617697.9 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102556968A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 王平;方占召;康向东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01B6/13 | 分类号: | C01B6/13;C01B3/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨化 合物储氢 材料 制备 方法 | ||
所属技术领域
本发明涉及储氢材料领域,具体为一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法。
背景技术
氢能是一种高效、清洁、可再生利用的二次能源,为解决能源、气候、环境等全球性问题提供了理想的替代能源方式。但实现氢能的规模化商业应用面临着制氢、储/运氢、用氢等环节一系列的技术挑战,其中高效、安全氢储/运因面临的技术挑战最为突出,被公认为制约氢能利用的“瓶颈”环节。在现有储氢方式中,材料基固态储氢在操作安全性、储氢体积密度等方面显著优于高压氢容器和低温液氢,因而被视为最具发展前景的储氢方式。已知储氢材料体系中,金属/合金氢化物动力学性能优异且工作温度低,但其重量储氢密度多低于2%,难于满足车载储氢应用需求;配位金属氢化物虽具有高储氢容量,但其可逆吸/放氢温度过高(高于300℃)。鉴于上述研究现状,发展新型高容量化学氢化物成为当前储氢研究领域的突出重点。
硼烷氨化合物分子式为[(NH3)2BH2](BH4)(缩写:DADB),其氢含量高达19.6wt%,且热稳定性适中,是一种颇具储氢应用潜力的化学氢化物。但传统的DADB制备路线存在制备过程复杂、使用有毒气体原料B2H6、合成产率低、样品纯度低、不适合大规模制备等一系列严重缺点[文献1.S.G. Shore and K.W.Inorg.Chem.1964,3,914-915],导致DADB合成过程异常复杂、合成产率低、难于保证样品纯度等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法,解决现有技术中存在的DADB制备过程复杂、使用有毒气体原料B2H6、合成产率低、样品纯度低、不适合大规模制备等问题。
本发明的技术方案是:
一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法,硼烷氨化合物包含元素为:硼(B)、氮(N)、氢(H);其分子式为:[(NH3)2BH2](BH4),缩写为:DADB;采用机械球磨结合液氨提纯法,具体如下:
(1)以金属硼氢化物M(BH4)x与铵盐(NH4)yL的混合物为起始原料,采用机械球磨法,制取DADB与MyLx的混合物。在惰性气氛手套操作箱中,按摩尔比(y∶x)将金属硼氢化物M(BH4)x与铵盐(NH4)yL的混合物放入球磨罐中,在惰性保护气氛(起始压力为1个大气压)下球磨;球料质量比大于20∶1,优选为(100~300)∶1;球磨时间大于0.2小时,优选为0.5~10小时。
(2)以DADB与MyLx的混合物为起始原料,采用液氨溶剂,经溶解、过滤、去氨等步骤,去除副产物MyLx,获取纯DADB化合物。将球磨样品加入盛有液氨溶剂的三口圆底烧瓶中,超声搅拌并经静置后,将上层透明溶液倒入外层用饱和干冰丙酮溶液(温度为-73~-78℃)冷却的夹层砂芯漏斗中过滤,最后将滤液进行真空蒸馏,待液氨挥发完毕后,收集得到白色DADB粉末样品,DADB粉末粒度约为200~400目,样品纯度≥98%,产率≥95%。
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