[发明专利]碘二氟乙酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 201010617962.3 | 申请日: | 2010-12-30 |
公开(公告)号: | CN102557936A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 柳叶;谢西平 | 申请(专利权)人: | 上海恩氟佳科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/307 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 马家骏 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碘二氟 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种制备碘二氟乙酸甲酯的方法,其特征在于,将乙二醇单甲醚、碘与溴二氟乙酸甲酯进行反应,然后回流反应完全,冷至室温,加水淬灭,再用碳酸氢钠进行中和,通过乙醚萃取,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,快速柱层析得产物。
2.如权利要求1的方法,其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在用碘碘化溴二氟乙酸甲酯,该催化剂是锌。
3.如权利要求2的方法,其特征在于以催化剂重量相对于溴二氟乙酸甲酯重量表示的所用催化剂的量为50%-150%。
4.如权利要求1的方法,其特征在于所述的回流时间为0.5-2小时。
5.如权利要求1的方法,所述反应温度为20℃-80℃和优选50℃-80℃温度范围的温度下进行所述反应。
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