[发明专利]氟化二氯乙酸乙酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及一种氟化二氯乙酸乙酯方法。

背景技术

二氟乙酸乙酯是用于有机合成中的试剂，特别是用于农业化学和药学领域。已经提出合成二氟乙酸乙酯的多种方法。然而，这些方法的合成步骤或者采用昂贵的试剂，这使它们成为复杂而且不可经济地实施的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始氟化二氯乙酸乙酯的方法。现已发现一种氟化二氯乙酸乙酯的方法，其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在下氟化二氯乙酸乙酯，该催化剂是氟化钾。

优选的，在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选甘油。

优选的，氟化钾相对于二氯乙酸乙酯重量之比为0.5-30％。

根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器螺口玻璃瓶中，进行加热至所述反应温度为100-250摄氏度，直至反应物的消耗停止为止。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

称取1.5g氟化钾于200ml螺口玻璃瓶中，用针筒注入60ml二氯乙酸乙酯和30ml甘油，用聚四氟乙烯隔垫密封，放入烘箱，在100摄氏度加热1h后取出，冷却至室温，插入100um聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头，40摄氏度下平衡1h后，取出纤维头，上气象色谱-质谱联用仪检测，当温度上升到250摄氏度时，证明大量二氯乙酸乙酯转化为二氟乙酸乙酯。产率约为56％。

实施例2

称取5g氟化钾于200ml螺口玻璃瓶中，用针筒注入100ml二氯乙酸乙酯和50ml甘油，用聚四氟乙烯隔垫密封，放入烘箱，在200摄氏度1.5h后取出，冷却至室温，插入100um聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头，40摄氏度下平衡1h后，取出纤维头，上气象色谱-质谱联用仪检测，当温度上升到250摄氏度时，证明大量二氯乙酸乙酯转化为二氟乙酸乙酯。产率约为58％。

实施例3

称取10g氟化钾于1000ml螺口玻璃瓶中，用针筒注入200ml二氯乙酸乙酯和100ml甘油，用聚四氟乙烯隔垫密封，放入烘箱，在250摄氏度加热1h后取出，冷却至室温，插入100um聚二甲基硅氧烷固相微萃取纤维头，40摄氏度下平衡1h后，取出纤维头，上气象色谱-质谱联用仪检测，当温度上升到250摄氏度时，证明大量二氯乙酸乙酯转化为二氟乙酸乙酯。产率约为60％。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。