[发明专利]含氟共聚物表面活性剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及含氟共聚物表面活性剂的合成方法。

背景技术

高分子表面活性剂通常是指相对分子质量在数千以上，具有表面活性的物质。与普通表面活性剂一样，高分子表面活性剂同样由亲水基和亲油基两部分组成。从分子结构来看，高分子表面活性剂有无规型、嵌段型和接枝型等几种分子结构形式。与低分子表面活性剂相比，高分子表面活性剂具有溶液黏度高、成膜性好的优点，是一类在石油开采和涂料工业中有着巨大应用前景的聚合物材料，已成为化学、化工、石油、医学、材料、生命科学等相互交叉学科研究对象。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成含氟共聚物表面活性剂的方法。现已发现一种含氟共聚物表面活性剂的制备方法，以甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)，氯丙烯(AC)为原料，与丙烯酸(AA)合成含氟共聚物表面活性剂。

其中，所述的反应时间为10-12h。

其中，所述的反应ph为7-7.5。

其中，所述的丙烯酸也可用丙烯酰胺代替。

优选的，在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯、甘油。

根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

在装有温度计、回流冷凝管的反应器中，加入含氟单体甲基丙烯酸三氟乙酯6.812g(0.1mol)、氯丙烯7.653g(0.1mol)、丙烯酸7.206g(0.1mol)、蒸馏水100ml，然后投加无水亚硫酸钠和过硫酸铵，用氨水调节ph＝7.0～7.5，在50～60摄氏度搅拌状态下，反应10～12h，即得到乳白色黏稠状的粗产物，用无水乙醇反复提纯后，将产品放入鼓风干燥箱烘干，得到提纯烘干后的共聚产物(TFEMA-AA-AC)28.503g，产率95％。

实施例2

在装有温度计、回流冷凝管的反应器中，加入含氟单体甲基丙烯酸三氟乙酯6.812g(0.1mol)、氯丙烯7.653g(0.1mol)、丙烯酰胺7.788g(0.1mol)、蒸馏水100ml，然后投加无水亚硫酸钠和过硫酸铵，用氨水调节ph＝7.0～7.5，在50～60摄氏度搅拌状态下，反应10～12h，即得到乳白色黏稠状的粗产物，用无水乙醇反复提纯后，将产品放入鼓风干燥箱烘干，得到提纯烘干后的共聚产物(TFEMA-AA-AM)29.533g，产率94％。

实施例3

在装有温度计、回流冷凝管的反应器中，加入含氟单体甲基丙烯酸三氟乙酯0.2mol、氯丙烯0.2mol、丙烯酸0.15mol、蒸馏水120ml，然后投加无水亚硫酸钠和过硫酸铵，用氨水调节ph＝7.0～7.5，在50～60摄氏度搅拌状态下，反应10～12h，即得到乳白色黏稠状的粗产物，用无水乙醇反复提纯后，将产品放入鼓风干燥箱烘干，得到提纯烘干后的共聚产物(TFEMA-AA-AC)54.643g，产率93％。