[发明专利]一种催化氢化二氟乙酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及催化氢化二氟乙酸的方法。

背景技术

二氟乙醇是用于有机合成中的醇，特别是用于农业化学和药学领域。已经提出合成二氟乙醇的多种方法。

比如中国专利号200680047867.6，该发明涉及制备二氟乙醇的新方法。根据本发明的制备二氟乙醇的方法包括在有效量的催化剂存在下氢化符合下式(I)的乙酰卤，该催化剂包含沉积于具有酸性质的固体无机载体上的至少一种元素周期表第VIII族元素：在式(I)中，X表示除氟原子以外的卤素原子。特别是可以通过用氢化物还原二氟乙酰氯[AL.Henne和RL.Pelley-JACS，74(1952)，1426-8]或者通过催化氢化将其还原[Asahi Chemical，24/05/85的专利JP61268639]、或者通过用硼氢化钠还原二氟乙酸乙酯[M.Lewis和E.de Clerck-JChem Res.，Miniprint 8(2001)，844-56]来制备二氟乙醇。

二氟乙醇的另一合成路线在于进行2，2-二氟-1-溴乙烷在150-200℃下的水解。报道的收率为50％左右。不过，这些合成路线并不经济的适用。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化氢化二氟乙酸的方法，得到二氟乙醇。其特征在于，包括以下步骤，

步骤一：催化剂的调配，将硼氢化钠作为催化剂，加入有机溶剂溶液。

步骤二：主反应的进行，将有硼氢化钠的有机溶剂加入到反应釜中，密封反应釜，升温加入二氟乙酸，充分反应后保温。

步骤三，产品的萃取与精馏：将步骤二的反应物加水300ml，蒸馏回收有机溶剂，用盐酸调PH值到2-3，再用碳酸氢钠溶液调PH到10，过滤，干燥，得到二氟乙醇。

所述硼氢化钠与二氟乙酸重量之比为3-30％。

优选的，在主反应的进行中，加入氮气保护。

优选的，步骤二所述反应温度为30-150摄氏度。

优选的，步骤二所述保温时间为1-5小时。

优选的，所述有机溶剂优选甲苯、一氯苯。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

实施例1

将11g硼氢化钠的甲苯溶液35ml加入到盛有150ml甲苯的反应釜中，密封反应釜并充入氮气，升温至40摄氏度时加入100g二氟乙酸，反应保温2小时。加水300ml，蒸馏回收甲苯，用20％的盐酸调PH值到2-3，再用25％的碳酸氢钠溶液调PH到10，过滤，干燥，得到97g二氟乙醇，收率89％。

实施例2

将15g硼氢化钠的甲苯溶液50ml加入到盛有150ml甲苯的反应釜中，密封反应釜并充入氮气，升温至50摄氏度时加入150g二氟乙酸，反应保温2小时。加水500ml，蒸馏回收甲苯，用20％的盐酸调PH值到2-3，再用25％的碳酸氢钠溶液调PH到10，过滤，干燥，得到123g二氟乙醇，收率88％。

实施例3

将20g硼氢化钠的甲苯溶液80ml加入到盛有250ml甲苯的反应釜中，密封反应釜并充入氮气，升温至45摄氏度时加入150g二氟乙酸，反应保温2小时。加水400ml，蒸馏回收甲苯，用20％的盐酸调PH值到2-3，再用25％的碳酸氢钠溶液调PH到10，过滤，干燥，得到177g二氟乙醇，收率86％。