[发明专利]一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备4-三氟甲基哌啶的方法，具体涉及一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

4-三氟甲基哌啶(4-(Trifluoromethyl)piperidine)的登记号为657-36-3，4-三氟甲基哌啶作为一种重要的化工原料。但是现有的生产中，原料比较贵，工艺复杂，限制了4-三氟甲基哌啶的规模化生产。随着经济的进步和经济的发展，化工工业迅速发展，为工业、农业和医药行业提供很多原料和中间体，在医药、染料、油脂、香料、合成纤维等领域有广泛的应用。

发明内容

本发明就是为了解决上述问题，克服原料比较贵，工艺复杂，产量少的问题，提供一种还原制备4-三氟甲基吡啶的方法。该发明制备的产品适用于医药、农业和工业等技术领域。

本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：

一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：

采用4-三氟甲基吡啶加氢还原成4-三氟甲基哌啶，催化剂的加入量为4-三氟甲基吡啶重量的2-15％，反应如式2所示：

式2

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：将步骤(1)中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。

其中步骤(1)中，所述催化剂为钯碳。

其中步骤(1)中，所述催化剂为雷尼镍【Ni(R)Raney Nickel】。

其中步骤(2)中，所述蒸馏浓缩的温度为100～200℃，蒸馏浓缩步骤采用旋转蒸发仪。

其中，步骤(2)中，所述溶剂为乙醇、丙二醇、正丁醇或乙醚的任意一种。

其中，步骤(2)中，所述干燥温度为80～150℃，所述干燥时间为2～10h。

本发明的反应按照重量计算。

本发明的有益效果：

由于采用了上述技术方案，本发明具有工艺简单，原料易得，制备方便的优点。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。比例和百分比基于重量，除非特别说明。

实施例1

一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：

在室温下将4-三氟甲基吡啶和钯碳放入反应釜中，钯碳催化剂的加入量为4-三氟甲基吡啶重量的2％，向该反应釜中通入氢气并保持3～12个大气压，在搅拌下进行氢化，在钯碳的催化下进行加氢还原反应，生成4-三氟甲基哌啶，反应如式2所示：

式2

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：

将步骤(1)中的反应混合物过滤，除去催化剂，所得到的滤液，经过蒸馏浓缩去除乙醇，蒸馏浓缩的温度为100℃，蒸馏，可蒸馏浓缩步骤采用旋转蒸发仪，浓缩物为油状物。

再用乙醇洗涤、在80℃的干燥干燥箱中，干燥2h，得到4-三氟甲基哌啶。

实施例2

一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：

在室温下将4-三氟甲基吡啶和雷尼镍放入反应釜中，雷尼镍催化剂的加入量为4-三氟甲基吡啶重量的8％，向该反应釜中通入氢气并保持3～12个大气压，在搅拌下进行氢化，在雷尼镍的催化下进行加氢还原反应，生成4-三氟甲基哌啶，反应如式2所示。

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：

将步骤(1)中的反应混合物过滤，除去催化剂，所得到的滤液，经过蒸馏浓缩去除乙醚，蒸馏浓缩的温度为200℃，蒸馏，可蒸馏浓缩步骤采用旋转蒸发仪，浓缩物为油状物。

再用乙醚洗涤、在150℃的干燥干燥箱中，干燥5h，得到4-三氟甲基哌啶。

实施例3

一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法，包括以下步骤：

(1)4-三氟甲基哌啶的制备：

在室温下将4-三氟甲基吡啶和雷尼镍放入反应釜中，雷尼镍催化剂的加入量为4-三氟甲基吡啶重量的15％，向该反应釜中通入氢气并保持3～12个大气压，在搅拌下进行氢化，在雷尼镍的催化下进行加氢还原反应，生成4-三氟甲基哌啶，反应如式2所示。

(2)4-三氟甲基哌啶的纯化：