[发明专利]1-氯-五氟丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及1-氯-五氟丙醇的合成方法。

背景技术

1-氯-五氟丙醇是一种强极性溶剂，与水及多种有机溶剂都很容易混合，热稳定性好，并对紫外光有良好的透过性。这些特性使其成为许多聚合体系的理想溶剂，也用作高聚物溶液的黏度测试、分子量确定等终端分析。此外，具有优良的表面张力，可以很好地分散和溶解某些染料和有机颜料。还能很好地溶解氨基酸类大分子，且对蛋白类天然纤维的破坏远小于其他溶剂，因而也用作再生丝的纺丝溶剂。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成1-氯-五氟丙醇的方法。现已发现一种1-氯-五氟丙醇的制备方法，其在高压反应釜内氮气的保护下由1-氯-五氟丙酮加氢催化而成。

其中，所述的催化反应需要采用钯、铂、铑等催化剂，优选的催化剂是铂。

其中，所述的的反应需要在1-6巴的压力下进行，优选3-5巴。

其中，所述的催化剂采用小颗粒形式。

本反应中，根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

在2L高压反应釜中加入一定量的5％铂碳催化剂和1500g1-氯-五氟丙酮化合物，反复进行“抽真空-氮气”置换，直到高压反应釜内氧含量低于100mmol/mol，然后升温到反应温度，加入氢气，启动搅拌进行反应，直到连续1h没有压力下降时，反应结束，降低反应釜内温到室温，开启排风装置，缓慢排出未反应的氢气直至反应釜压力恢复到常压，加入0.2MPa的氮气，从反应釜液相管压出所有产物，经过滤得到产物1-氯-五氟丙醇，产率约45％。

实施例2

在2L高压反应釜中加入一定量的4.5％铂碳催化剂和1400g1-氯-五氟丙酮化合物，反复进行“抽真空-氮气”置换，直到高压反应釜内氧含量低于100mmol/mol，然后升温到反应温度，加入氢气，启动搅拌进行反应，直到连续1h没有压力下降时，反应结束，降低反应釜内温到室温，开启排风装置，缓慢排出未反应的氢气直至反应釜压力恢复到常压，加入0.25MPa的氮气，从反应釜液相管压出所有产物，经过滤得到产物1-氯-五氟丙醇，产率约46％。

实施例3

在2L高压反应釜中加入一定量的6％铂碳催化剂和1800g1-氯-五氟丙酮化合物，反复进行“抽真空-氮气”置换，直到高压反应釜内氧含量低于100mmol/mol，然后升温到反应温度，加入氢气，启动搅拌进行反应，直到连续1h没有压力下降时，反应结束，降低反应釜内温到室温，开启排风装置，缓慢排出未反应的氢气直至反应釜压力恢复到常压，加入0.3MPa的氮气，从反应釜液相管压出所有产物，经过滤得到产物1-氯-五氟丙醇，产率约45.5％。