[发明专利]五氟丙醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及一种五氟丙醇的合成方法。

背景技术

五氟丙醇是用于有机合成中的醇，广泛应用于农业及化工合成领域。现有的合成路径中，主要采用二氟乙酸起始，经过的若干合成步骤或者采用昂贵的试剂制成，这就使得该化合物合成具有局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始制备五氟丙醇的方法。现已发现一种制备五氟丙醇的方法，其特征在于在高压反应釜中加入铑-氧化铝催化剂的五氟丙酸甲酯，反复真空-氮气，真空-氮气置换至高压反应釜内的氧气含量低于100ppm，升温通入氢气，搅拌反应，随后停止加氢，充分反应后降温至室温，出料，取样过滤得到五氟丙醇产物。

优选的，所述反应温度为100℃-300℃。

优选的，所述停止加氢的条件为，所述氢气与氧气的体积比大于0.05。

优选的，停止加氢后的反应时间为10-30小时。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

实施例1

在5L高压反应釜中加入1％铑-氧化铝催化剂的五氟丙酸甲酯56g，反复真空-氮气，真空-氮气置换至高压反应釜内的氧气含量低于100ppm，升温至100摄氏度，通入氢气，搅拌反应。V1/V0为0.05时停止加氢，反应时间30小时，降温至室温，出料，取样过滤得到五氟丙醇产物，其产率为95％。

实施例2

在5L高压反应釜中加入1.5％铑-氧化铝催化剂的五氟丙酸甲酯56g，反复真空-氮气，真空-氮气置换至高压反应釜内的氧气含量低于100ppm，升温至100摄氏度，通入氢气，搅拌反应。V1/V0为0.05时停止加氢，反应时间30小时，降温至室温，出料，取样过滤得到五氟丙醇产物，其产率为95.5％。

实施例3

在5L高压反应釜中加入2％铑-氧化铝催化剂的五氟丙酸甲酯56g，反复真空-氮气，真空-氮气置换至高压反应釜内的氧气含量低于100ppm，升温至100摄氏度，通入氢气，搅拌反应。V1/V0为0.05时停止加氢，反应时间30小时，降温至室温，出料，取样过滤得到五氟丙醇产物，其产率为97％。

实施例4

在5L高压反应釜中加入2.5％铑-氧化铝催化剂的五氟丙酸甲酯56g，反复真空-氮气，真空-氮气置换至高压反应釜内的氧气含量低于100ppm，升温至100摄氏度，通入氢气，搅拌反应。V1/V0为0.05时停止加氢，反应时间30小时，降温至室温，出料，取样过滤得到五氟丙醇产物，其产率为97.5％。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。