[发明专利]改性引发剂合成星形溶聚丁苯橡胶的方法无效
申请号: | 201010618277.2 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102120798A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
发明(设计)人: | 张兴英;陈波;赵素合;白玉;徐利民 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F4/48;C08F8/42 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 引发 合成 星形 丁苯橡胶 方法 | ||
1.改性引发剂合成星形溶聚丁苯橡胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)合成化合物I,结构式如下,式中Bu为丁基;
(2)氮气保护下,在烃类溶剂中,以结构式I表示的化合物作为引发剂,路易斯碱为结构调节剂和无规化剂,进行丁二烯和苯乙烯的无规共聚;
(3)共聚反应结束后加入偶联剂进行偶联反应,经终止、凝聚得到改性星形溶聚丁苯橡胶。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,化合物I的制备方法:1,1-二苯基乙烯与丁基锂在惰性气体保护下,于10-70℃,在烃或烃和醚的混合溶剂中通过加成反应制备的,加成反应时间为20~100小时。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中烃类溶剂为环己烷、己烷、抽余油、戊烷、庚烷、苯、甲苯中的至少一种。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中路易斯碱为四氢呋喃、对二氧六环、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甲基乙二胺、三乙胺中的至少一种。
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,路易斯碱为四氢呋喃,引发剂与四氢呋喃的摩尔比为1∶10~80。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中加入单体丁二烯与苯乙烯总重量浓度为5~20%,单体丁二烯与苯乙烯的质量比为2~6∶1。
7.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中引发剂的加入量为:每100g单体加入0.4~10mmol引发剂。
8.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(2)中聚合反应温度为20~90℃,聚合反应时间为0.5~6小时。
9.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(3)中偶联剂为SnCl4、SiCl4、SnCH3Cl3或SiCH3Cl3,引发剂与偶联剂中氯原子的摩尔比为0.5~1.7。
10.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤(3)中偶联反应的温度为30~90℃。
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