[发明专利]一种盐酸表柔比星的纯化方法有效
| 申请号： | 201010618758.3 | 申请日： | 2011-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN102120750A | 公开（公告）日： | 2011-07-13 |
| 发明（设计）人： | 赵志全;王如;姜自营;吴素珍;朱国 | 申请（专利权）人： | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/252 | 分类号： | C07H15/252;C07H1/06 |
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| 地址： | 273400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 纯化 方法 | ||
1.一种盐酸表柔比星的纯化方法，包括以下步骤：
（1）将盐酸表柔比星粗品加乙醇纯水溶液，在30～50℃下搅拌溶解；
（2）室温下将上述溶液用盐酸调pH值为2～5，然后加入醚类和酮类体积比为1:1～4的混合液，在温度10～30℃搅拌析晶；
（3）过滤收集析出的盐酸表柔比星晶体，用步骤（2）中醚酮混合液洗涤，真空干燥得纯净的盐酸表柔比星晶体。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中 盐酸表柔比星粗品：乙醇纯水溶液=1g：15～25ml。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中乙醇和纯水的体积比为1:3～5。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中搅拌温度为35～45℃。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中pH为3～3.5。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中醚为具有10个以下碳原子的低级醚。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于步骤（2）中低级醚为乙醚、正丙醚、异丙醚和正丁醚中的一种或一种以上的混合液。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中 酮为具有10个以下碳原子的低级酮。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中低级酮丙酮、丁酮、环己酮或苯乙酮。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中盐酸表柔比星:醚酮混合液=1g：100～120ml。
11.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中析晶温度为15～25℃，析晶时间为2～6小时。
12.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）干燥温度为30～40℃，真空度为-0.09～-0.1MPa，干燥时间为20～30小时。
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