[发明专利]制备间位芳纶纤维的方法

权利要求书

1.一种制备间位芳纶纤维的方法，所述方法包括以下步骤：

i)由间苯二胺和间苯二甲酰氯在酰胺类极性有机溶剂中进行低温溶液聚合反应，生成聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液和氯化氢；

ii)通过中和剂与步骤i)中生成的氯化氢在双螺杆挤出机中进行中和反应，制成聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液；

iii)在步骤ii)中制得的纺丝原液通过双螺杆挤出机挤出并经喷丝头后在凝固浴中凝固为丝束，得到间位芳纶初生纤维；以及

iv)使步骤iii)得到的间位芳纶初生纤维至少水洗一次，并且进行干燥和拉伸，得到成品间位芳纶纤维；

其特征在于：在步骤ii)中，所述中和剂的加入量只足够与部分氯化氢进行中和反应，所述制得的聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液含有中和反应生成的盐和部分未被中和的氯化氢。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酰胺类极性有机溶剂是N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，所述中和剂是氢氧化钙或氧化钙。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤ii)中，所述中和剂的加入量为中和反应等摩尔反应比的5％-50％。

4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述中和剂的加入量为等摩尔反应比的25％-35％。

5.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：在步骤ii)中，所述中和剂的加入量随所述聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液的流量随时进行调节，以保证所述中和剂按照规定的比例加入。

6.如权利要求2至3中任一项所述的方法，其特征在于：在步骤ii)中通过中和反应后制成的纺丝原液含有聚间苯二甲酰间苯二胺16.56-19.37％，盐酸2.54-5.81％，氯化钙0.39-4.52％，水0.13-1.47％，其余为N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

7.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：在步骤ii)中制得的纺丝原液的温度为20-80℃。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述纺丝原液为40-50℃。

9.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于在所述双螺杆挤出机后直接连接计量泵，所述含有氯化氢和中和生成盐的纺丝原液由所述计量泵计量后经喷丝头挤出进入所述凝固浴中。

10.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于所述双螺杆挤出机为分段式夹套设计，在所述夹套前段通入常温水与中和反应放出的热进行热交换，而在所述夹套后段通入恒温水以保证所述纺丝原液的温度。

11.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于所述凝固浴含有30-70％N，N-二甲基乙酰胺、10-20％氯化钙，其余为水。

12.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于所述凝固浴的温度为0-10℃。