[发明专利]六氟异丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及六氟异丙醇的合成方法。

背景技术

六氟异丙醇(HFIP)是一种强极性溶剂，与水及多种有机溶剂都很容易混合，热稳定性好，并对紫外光有良好的透过性。这些特性使其成为许多聚合体系的理想溶剂，也用作高聚物溶液的黏度测试、分子量确定等终端分析。此外，具有优良的表面张力，可以很好地分散和溶解某些染料和有机颜料。还能很好地溶解氨基酸类大分子，且对蛋白类天然纤维的破坏远小于其他溶剂，因而也用作再生丝的纺丝溶剂。用作医药中间体，是一种先进的吸入式麻醉剂七氟醚的生产原料。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成六氟异丙醇的方法。现已发现一种六氟异丙醇的制备方法，其在高压反应釜内氮气的保护下由六氟丙酮(HFA)加氢催化而成。

其中，所述的催化反应需要采用钯、铂、铑等催化剂，优选的催化剂是钯。

其中，所述的的反应需要在1-5巴的压力下进行，优选3-4巴。

其中，所述的催化剂采用大颗粒形式。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

在2L高压反应釜中加入一定量的5％钯碳催化剂和1500g HFA三水化合物，反复进行“抽真空-氮气”置换，直到高压反应釜内氧含量低于100mmol/mol，然后升温到反应温度，加入氢气，启动搅拌进行反应，直到连续1h没有压力下降时，反应结束，降低反应釜内温到室温，开启排风装置，缓慢排出未反应的氢气直至反应釜压力恢复到常压，加入0.2MPa的氮气，从反应釜液相管压出所有产物，经过滤得到产物HFIP，产率约45％。

实施例2

在2L高压反应釜中加入一定量的4.5％钯碳催化剂和1400g HFA三水化合物，反复进行“抽真空-氮气”置换，直到高压反应釜内氧含量低于100mmol/mol，然后升温到反应温度，加入氢气，启动搅拌进行反应，直到连续1h没有压力下降时，反应结束，降低反应釜内温到室温，开启排风装置，缓慢排出未反应的氢气直至反应釜压力恢复到常压，加入0.25MPa的氮气，从反应釜液相管压出所有产物，经过滤得到产物HFIP，产率约46％。

实施例3

在2L高压反应釜中加入一定量的6％钯碳催化剂和1800g HFA三水化合物，反复进行“抽真空-氮气”置换，直到高压反应釜内氧含量低于100mmol/mol，然后升温到反应温度，加入氢气，启动搅拌进行反应，直到连续1h没有压力下降时，反应结束，降低反应釜内温到室温，开启排风装置，缓慢排出未反应的氢气直至反应釜压力恢复到常压，加入0.3MPa的氮气，从反应釜液相管压出所有产物，经过滤得到产物HFIP，产率约45.5％。