[发明专利]丙烯酸三氟苯基酯单体的聚合方法无效
申请号: | 201010619309.0 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102532374A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 张巍;谢西平;柳叶 | 申请(专利权)人: | 上海恩氟佳科技有限公司 |
主分类号: | C08F120/22 | 分类号: | C08F120/22;C08F4/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 苯基 单体 聚合 方法 | ||
技术领域
本发明关于一种丙烯酸三氟苯基酯聚合物的合成方法,尤其有关一种由总体聚合反应的丙烯酸三氟苯基酯单体的聚合方法。
背景技术
丙烯酸三氟苯基酯聚合物属于丙烯酸含氟酯,丙烯酸酯类共聚物。主要用于聚酯,聚氨酯,环氧树脂,丙烯酸树脂,醇酸树脂等油性树脂。能明显降低溶剂的表面张力,具有优异的界面润湿性能。流平防缩孔,因含氟酯的存在,可改善涂料树脂的耐污性和耐候性,且用量少,操作方便。。
发明内容
本发明提出一种丙烯酸三氟苯基酯单体的聚合方法,反应物包括丙烯酸三氟苯基酯单体与自由基起始剂,其中所述的自由基起始剂不溶于或仅部份溶于所述的丙烯酸三氟苯基酯单体,其特征包含对反应混合物充分混匀,以促进自由基起始剂与丙烯酸三氟苯基酯单体的混合;于介于25~200℃的温度及真空压力下进行总体聚合反应。
优选的,所述的自由基起始剂为2,2’-偶氮双异丁烯腈(AIBN)。
优选的,于所述的反应混合物中所述的自由基起始剂对所述的丙烯酸三氟苯基酯单体的摩尔比为1∶50至1∶1。以0.6∶100为更佳。
优选的,所述的温度为50-99℃,及所述的时间为4-36小时。更优选的,所述的温度为60℃,及所述的时间为12小时。更优选的,所述的温度为70℃,及所述的时间为10小时。更优选的,所述的温度为80℃,及所述的时间为9小时。
具体实施方式
下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。
本发明提出的制备方法,以丙烯酸三氟苯基酯单体(纯度99.9%)与1%的AIBN混合,充分混匀1.5分钟,再于60℃下进行总体聚合反应12小时,即可得耐热性佳的聚合物。本发明方法的优点为于反应开始时先用超音波将不溶于反应物的AIBN颗粒打碎并与反应物混合均匀。
实施例1
取丙烯酸三氟苯基酯单体16克,与AIBN 6克混合,充分混匀2分钟,于氮气下60℃加热反应12小时,即得透明聚合产物。聚合物的耐热性以热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)测量。结果显示聚合物被加热到37℃时重量损失为1.5%,到64℃时重量损失为4.5%。
实施例2
取丙烯酸三氟苯基酯单体20克,与AIBN 9克混合,充分混匀2.5分钟,于氮气下70℃加热反应15小时,即得透明聚合产物。聚合物的耐热性以热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)测量。结果显示聚合物被加热到37℃时重量损失为1.6%,到64℃时重量损失为4.7%。
实施例3
取丙烯酸三氟苯基酯单体30克,与AIBN 12克混合,充分混匀3分钟,于氮气下80℃加热反应18小时,即得透明聚合产物。聚合物的耐热性以热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)测量。结果显示聚合物被加热到37℃时重量损失为1.7%,到64℃时重量损失为4.9%。
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