[发明专利]全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯的合成方法。

背景技术

含氟丙烯酸酯单体是含氟整理剂的重要组成部分，与有机硅类和烃类整理剂相比，含氟整理剂在表面活性、拒水、拒油、拒污、耐热性和耐腐蚀性等方面有着无可比拟的优点，己在纺织、涂料、建筑、光导纤维和国防材料等行业得到了广泛的应用。开发含氟丙烯酸酯单体不仅具有很高的技术和经济价值，而且对我国材料行业的发展，改善材料品种结构都具有积极的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯的方法。现已发现一种全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯的制备方法，以全氟壬烯氧基苯甲酰胺为原料，经羟甲基化和酯化两步反应，制备了全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯。

其中，羟甲基化过程中控制温度为65至70摄氏度。

其中，酯化过程控制时间为6-8h。

本发明所采用的方法简单易行，具有工业生产应用价值，而且本发明所制备的最终产品应用较广，也具有很高的经济价值。

具体实施方式

下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。

在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。

实施例1

在100ml三口烧瓶中，加入25ml水，0.005mol全氟壬烯氧基苯甲酰胺，搅拌均匀，65～70摄氏度滴加0.03mol甲醛溶液.与此同时，缓慢滴加稀碳酸钠水溶液，使反应物料的ph保持在8～10，反应约8h，过滤，真空干燥，得白色粉末N-羟甲基-p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺。

实施例2

在装有机械搅拌桨、分水器、冷凝管的三口烧瓶中加入0.005molN-羟甲基-p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺，少量对苯二酚为阻聚剂，0.01mol丙烯酸，8ml甲苯，0.072g对甲苯磺酸，在分水器中加入甲苯，搅拌加热至回流，反应8h，反应结束后，减压蒸馏除去共沸剂和过量的丙烯酸，残留物溶于大量二氯甲烷中，用碳酸氢钠水溶液洗涤至中性，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，脱溶，得黄色黏稠液体，提纯，得白色蜡状固体全氟壬烯氧基苯甲酰胺基丙烯酸甲酯，收率74.4％。