[发明专利]酸奶中有机酸含量的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机酸的测定方法，尤其涉及一种酸奶中有机酸含量的快速测定方法。

背景技术

营养专家指出，酸奶中含有大量的乳酸、醋酸等有机酸，它们不仅赋予了酸奶清爽的酸味，还能帮助它形成细嫩的凝乳，从而抑制有害微生物的繁殖，同时，使肠道的碱性降低，酸性增加，促进胃肠蠕动和消化液的分泌。

目前常见的的测定方法主要有高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法以及薄层层析法等，这些方法都需要进行样品前处理，耗时、费力，测定结果准确度不高。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种酸奶中有机酸含量的快速测定方法，采用先进的顶空固相微萃取结合气相色谱质谱技术进行测定，测定过程简单，自动化程度高，误差小，检测限也偏低。

本发明所要解决的技术问题是通过如下技术方案实现的：

一种酸奶中有机酸含量的快速测定方法，由下述步骤组成：

步骤1、将酸奶加入蒸馏水进行分散，加入氯化钠，搅拌，放入样品瓶，密封；

步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；

步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头顶空在水溶液上1cm，萃取时间2～30分钟；

步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；

步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口；

步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口3min；

步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；

步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为10μg/kg。

本发明的酸奶中有机酸含量的快速测定方法，选用固相微萃取SPME，无须任何试剂，简单、快速、经济，稳定性好，检测限提高1～2个数量级。

固相微萃取SPME，美国Supelco公司专利产品-固相微萃取(Solid Phase MicroExtraction)，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议R&D100项革新大奖，是一种应现代仪器的要求而产生的样品前处理新技术，几乎克服了以往一些传统样品处理技术的所有缺点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，便于携带，真正实现样品的现场采集和富集，能够与气相、气相-质谱、液相、液相-质谱仪联用，有手动或自动两种操作方式，让更多的分析工作者从重复、烦琐的操作中解脱出来。广泛应用于环保及水质处理、临床药理、公安案件分析、制药、化工、国防等领域。

固相微萃取(SPME)非常小巧，状似一只色谱注射器，由手柄(Holder)和萃取头或纤维头(Fiber)两部分构成。萃取头是一根外套不锈钢细管的1cm长、涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维头，纤维头在不锈钢管内可自由伸缩，用于萃取、吸附样品；手柄用于安装或固定萃取头，可永久使用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

一种酸奶中有机酸含量的快速测定方法，由下述步骤组成：

步骤1、将酸奶加入蒸馏水进行分散，加入氯化钠，搅拌，放入样品瓶，密封；

步骤2、将SPME针管插入样品瓶中；

步骤3、推手柄杆使纤维头伸出SPME针管，纤维头顶空在水溶液上1cm，萃取时间20～25分钟；

步骤4、缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶；

步骤5、将SPME针管插入GC仪进样口；

步骤6、推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱；使纤维头处于伸出状态维持在进样口3min；

步骤7、缩回纤维头，移去SPME针管；

步骤8、采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为10ug/kg。

实施例1：

称取1.0g酸奶样品于15mL聚四氟乙烯塞密封瓶中，加入5mL蒸馏水进行分散，加入2g NaCl，放入磁力转子，油浴加热60℃，磁力搅拌器上以600r/min搅拌的条件下，插入固相微萃取装置，萃取头选用65μm CW/DVB，使用前先在气化室老化5min，顶空萃取20～25min后插入进样口，脱附时间为3min。采用Thermo Finnigan Voyager色谱质谱联用仪进行检测，外标法定量，检测限为10ug/kg。