[发明专利]一种聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010619418.2 申请日: 2010-12-31
公开(公告)号: CN102102242A 公开(公告)日: 2011-06-22
发明(设计)人: 朱英杰;马钊;陈峰 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: D01F6/92 分类号: D01F6/92;D01F1/10;D01D5/00
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 乳酸 磷酸钙 复合 纳米 纤维 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:

a)将水溶性钙盐和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物(P123)加入去离子水中,配制成混合水溶液A;

b)将水溶性磷酸盐和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物(P123)加入去离子水中,配制成混合水溶液B;

c)调节混合水溶液B的pH值至碱性,然后将混合水溶液A滴加入其中进行沉淀反应;

d)滴毕,得到乳白色悬浊液,离心分离得乳白色沉淀,该沉淀即为非晶磷酸钙纳米颗粒;

e)将得到的非晶磷酸钙纳米颗粒加入氮-氮-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中,进行超声分散;

f)加入聚乳酸至步骤e)得到的分散体系中,搅拌使其完全溶解;

g)使用步骤f)得到的聚合物溶液进行静电纺丝,即得聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料。

2.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述水溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、醋酸钙中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:混合水溶液A中的水溶性钙盐的浓度为0.03~0.05mol/L,P123的浓度为0.00006~0.0001mol/L。

4.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述水溶性磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢纳、磷酸二氢纳、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:混合水溶液B中的水溶性磷酸盐的浓度为0.05~0.08mol/L,P123的浓度为0.00006~0.0001mol/L。

6.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:步骤c)中用氨水调节混合水溶液B的pH值至碱性。

7.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:步骤c)中的pH值为10~12。

8.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:步骤c)中的沉淀反应时间为1~30分钟。

9.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述氮-氮-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的体积比为(0.1~10)∶1。

10.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:所述聚乳酸在分散体系中的浓度为0.004~0.007mol/L。

11.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:静电纺丝中使用的注射器规格为5~20毫升。

12.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:静电纺丝中的注射器推注速率为1~5毫升/小时。

13.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:静电纺丝中的直流电压为10~20千伏。

14.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:静电纺丝中的接收距离为10~20厘米。

15.根据权利要求1所述的聚乳酸-非晶磷酸钙复合纳米纤维材料的制备方法,其特征在于:静电纺丝中的接收装置为铝箔。

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