[发明专利]一种N,N-二异丙基乙醇胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药中间体领域，尤其是一种N，N-二异丙基乙醇胺的生产方法。

背景技术

N，N-二异丙基乙醇胺(DIPEA)主要用于有机合成，是抗胆碱药溴化丙胺太林的中间体。也可用于纤维助剂、乳化剂和催化剂等。DIPEA的合成方法有多种，国内大都采用二异丙胺水溶液与环氧乙烷的反应工艺，如：将二异丙胺和水加入反应锅内，冷至0-5℃，通入环氧乙烷。先自然升温至20-30℃，搅拌反应4h，再逐渐升温至40-50℃，继续反应4h。随后放置过夜，次日将反应液先常压分馏，分去120℃以下的低沸物与中沸物(回收套用)，然后减压分馏，收集90-100℃(2.67kPa)馏分即为DIPEA。很明显，该工艺反应周期长，效率低，副反应多，脱水能耗大，同时产品质量不稳定。

另外如美国专利US 4,745,190中采用二异丙胺与乙二醇为原料，加入催化剂如RuCl2(PPh3)3，在120～125℃，反应2.0～2.5h，最终选择性100％，而转化率却只有20％。

此外，罗马专利83721以二异丙胺与环氧乙烷为原料，同时还添加异丙醇等稀释溶剂，最终在130℃反应2h，DIPEA的收率为90.5％。

上述国外的几种DIPEA的合成方法都存在一定的缺陷，如转化率低、反应温度高、需采用稀释溶剂等。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种N，N-二异丙基乙醇胺的生产方法，具有操作简单，生产成本低，有利于工业化生产。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种N，N-二异丙基乙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

(1)将计量好的二异丙胺以及催化剂一次性加入反应釜中，调节至10～180℃的温度，随后将环氧乙烷计量后通入进行反应，生成N，N-二异丙基乙醇胺的混合物；二异丙胺和环氧乙烷反应的摩尔比为1～10∶1，催化剂的加入量为催化剂与两个原料之和的质量百分比0.1～2.0％；

其反应方程式为：

(2)将含有DIPEA混合物送入脱胺塔，脱除过量的二异丙胺；由于反应中DIPA过量，因此需设置脱胺塔将过量的DIPA脱除。脱胺塔的操作压力为-0.1～0.1MPa，塔顶温度为20～120℃，塔釜温度为100～220℃；在此，过量的DIPA从塔顶脱除后可返回步骤(1)中继续参与反应。而塔釜则获得DIPEA粗品，该物料随后进入下一步骤(3)。

(3)脱除二异丙胺的粗品DIPEA经过精制塔减压精馏，连续分离出DIPEA产品，所述精制的操作压力为-0.1MPa～常压，塔顶温度为50～200℃，塔釜温度为60～220℃。在此，合格的产品DIPEA从塔顶采出，而塔釜则主要为少量高沸物。

步骤(1)中所用的催化剂可以为碱性催化剂，如碱金属或碱土金属的氢氧化物，也可以为路易斯酸催化剂，如氯化铝、氯化锌、氯化铁等。

作为优选，反应温度控制在30～150℃为最佳，过低的反应温度反应时间较长，反应温度过高，则副反应严重。二异丙胺和环氧乙烷反应的摩尔比为2～8∶1，DIPA过量有利于E0的转化，并进一步减少副反应。

作为优选，步骤(2)中所述脱胺塔的操作压力为-0.1MPa～常压，塔顶温度为30～100℃，塔釜温度为110～200℃。步骤(3)中所述精制的操作压力为-0.1～-0.05MPa；塔顶温度为70～170℃；塔釜温度为70～170℃。

本发明有益的效果是：

1)直接以纯二异丙胺而不是其水溶液为反应原料，同时也不需要添加稀释介质，从而一方面提高了设备利用率，同时也避免了环氧乙烷同水生成乙二醇的副反应。

2)产物的分离方式效率高，产品质量好。

附图说明

图1是本发明的合成工艺示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

在10L的压力反应釜中，加入5kg二异丙胺以及20g氯化锌催化剂。随后启动搅拌，并升温至50℃。然后将450g环氧乙烷缓慢通入，反应4h后结束。最终分析反应液组成为：DIPA72.9％、催化剂0.4％、DIPEA26.5％、高沸物0.2％。

将上述反应液连续加入一Φ30mm，装有1m填料的脱胺塔中，在此将过量的DIPA脱除。脱胺塔的操作压力为常压，塔顶温度为83.5℃，塔釜温度为192℃，塔顶、塔釜物料连续采 出。塔釜分析基本检测不出DIPA。