[发明专利]一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)酰化反应：按照一定的投料方式先加入不饱和酸酐、用酸中和过的一元醇胺，氮气保护下，升温至60℃，加入催化剂，缓慢升温至80～110℃，恒温2～4h，降温得到酰化产物A，不饱和酸酐和一元醇胺的摩尔比为：1.05∶1～2∶1，催化剂的用量为一元醇胺质量的0.3％～0.6％；

(2)酯化反应：氮气保护下，将聚亚烷基二醇单烷基醚、不饱和酸(酐)、阻聚剂置于反应器中，搅拌加热升温，聚亚烷基二醇单烷基醚与不饱和酸(酐)的摩尔比为1∶3～1∶6，阻聚剂的用量为不饱和酸(酐)质量的0.5％～1％，升温至60℃，加入催化剂，催化剂的用量为聚亚烷基二醇单烷基醚质量的3％～6％，升温至100～130℃，反应1～3小时后，得到酯化产物B；

(3)共聚反应：将酰化产物A、磺酸类小单体C和水先加入反应器中，搅拌均匀，然后分别滴加酯化产物B、引发剂和共聚调节剂水溶液，(A+B)与C的质量比为20∶1～20∶5，A与B的质量比为1∶4～4∶1，引发剂占A+B+C总质量的0.5％～3.0％，共聚调节剂和A+B+C总质量比为1％～3％，保持温度在20～60℃，反应2～4小时后，得到70％～85％浓度的共聚产物；

(4)中和反应：用碱调节pH至6～7，得到70％～85％浓度的聚羧酸系高性能减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的不饱和酸酐用通式1～3之一表示，如：马来酸酐、衣康酸酐、2-甲基马来酸酐、(2-甲基-2-丙烯)琥珀酸酐、烯丙基琥珀酸酐、2-丁烯-1-基琥珀酸酐、甲基丙烯酸酐或丙烯酸酐；

通式1：

其中R₁为1～4个碳原子的不饱和烃基

通式2：

其中R₂为H或CH₃

通式3：

其中R₃为H或CH₃。

3.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的一元醇胺用通式4表示，如：一乙醇胺、一丙醇胺、一异丙醇胺、一异丁醇胺、二甘醇胺或丁基乙醇胺；

通式4：

HO-R₄-NH-R₅

其中R₄为2～4个碳原子的烷基或烷氧基，R₅为H或1～4个碳原子的烷基。

4.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶、浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸中的一种或两种组合。

5.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的聚亚烷基二醇单烷基醚用通式5表示，如：聚乙二醇单甲醚、聚丙二醇单甲醚、聚乙二醇丙二醇嵌段单甲醚的一种或两种组合，且其分子量为600～2000；

通式5：

CH₃O-(EO)_n-(PO)_m-OH

其中n为不为零的整数，m为可为零的整数，两者数值一起保证通式5的分子量在600～2000范围内。

6.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的不饱和酸(酐)为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、衣康酸酐中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的阻聚剂为二苯胺、对苯二胺、苯醌中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种酰胺/酰亚胺型高浓度聚羧酸系高性能减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、苯磺酸中的一种。