[发明专利]一种γ-壬内酯的合成方法无效
申请号: | 201010622048.8 | 申请日: | 2010-12-31 |
公开(公告)号: | CN102060816A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 方百发;吐松;董万;韩国清;贾洪强;张声信;陈志勤 | 申请(专利权)人: | 麦仑(厦门)生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 厦门市诚得知识产权代理事务所 35209 | 代理人: | 黄典湘 |
地址: | 361009 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酯 合成 方法 | ||
1.一种γ-壬内酯的合成方法,包括以下步骤:
a)将3/4用量的正己醇和催化剂加入到可加热反应器中,搅拌并加热至170~190℃;
b)将剩余的正己醇和引发剂及丙烯酸混合后滴加到可加热反应器中,滴加速度为3~10毫升/小时;
c)物料加毕后,通过配备分水器的可加热反应器回流5-15小时,
其中,所述催化剂为硼酸或溴化锌,所述引发剂为二叔丁基过氧化物或过氧化二苯甲酰,所述正己醇与丙烯酸的摩尔比为5-8∶1,所述丙烯酸与所述引发剂的摩尔比为5-20∶1,所述丙烯酸与所述催化剂的摩尔比为20-40∶1,所述分水器中添加有一定量的干燥剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述干燥剂为无水氯化钙或无水硫酸钠或无水硫酸镁。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述丙烯酸与所述干燥剂的摩尔比为1∶1~10。
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