[发明专利]一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法。

背景技术

三元乙丙橡胶(简称EPDM)以其卓越的耐候性、耐臭性、电绝缘性、低压缩永久变形、高强度和高伸张率等性能，应用极为广泛，消耗量逐年增加。但由于EPDM大分子主链上没有极性基团，因此其本身的耐油性很差，对许多基材的粘接性能欠佳，与极性材料共混时相容性不好，而且本身的染色、印刷、电镀都较困难。

目前，对EPDM的极性化、官能化改性成为本领域研究的热点。段玉丰等采用溶液法制备了EPDM-g-MAH共聚物，并研究了该接枝物对尼龙(PA)的相容、增韧效应；Molau实验表明，接枝共聚物比EPDM与PA有更好的相容性，若在PA中加入质量分数为5％左右的EPDM-g-MAH可显著提高PA的冲击强度[段玉丰，等.溶液法马来酸酐接枝EPDM的研究及对尼龙的相容、增韧效应[J].塑料工业，1997，(1)：58～59，76.]。

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(简称AMPS)是一种多功能的水溶性阴离子型单体，极易自聚或与其它烯类单体共聚。Yin Zhihui等在转矩流变仪中熔融制备了PP-g-AMPS共聚物，在密炼机中制备了EPM-g-AMPS共聚物，研究了引发剂浓度、单体浓度、反应温度及时间对接枝率的影响[Zhihui Yin，Yajie Zhang，JinghuaYin. Preparation and Characterization of melt grafted scrylamide tertiary butylsulfonic acid onto polyp

Zhihui Yin，Yajie Zhang，Xiaomin Zhang，et al.Preparation and characterizationof ethylene-propylene copolymer grafted with acrylamido tertiary butyl sulfonic acid[J].Journal ofApplied Polymer Science.1997，63(10)：1299～1302.]。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法。本发明采用AMPS作为接枝单体，可在EPDM侧链上引入酰胺基团和磺酸基团。在保持EPDM原有性能的基础上，可改善EPDM的印染性、水溶性及其与极性聚合物的相容性。

本发明的水性化三元乙丙橡胶的制备方法，其步骤如下：将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶0.5～1∶5，优选用量为1∶1。乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的1.60～3.63倍，优选用量为2.70～3.63。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与接枝共聚剂的质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为接枝共聚剂质量的0.921～1.125倍，优选用量为1.023倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为接枝共聚剂与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10^-4g/mL的引发剂过硫酸盐类水溶液，引发剂过硫酸盐类的用量为接枝共聚剂质量的0.4％～0.9％，优选用量为0.8％～0.9％；45℃～65℃恒温下搅拌反应2.5～4.5小时，得到水性化三元乙丙橡胶。所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钙或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸镁；

引发剂过硫酸盐类是过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；整个反应过程均在N₂保护下进行。乳化剂Span80为商品。

对所得产物进行IR表征。产物经IR(ArATR-360型美国尼高力公司傅立叶变换红外光谱测试，KBr压片)表征产物谱带显示：2924cm^-1(饱和C-H的伸缩振动)，1464cm^-1(饱和C-H的弯曲振动)和721cm^-1(无定形-(CH₂)_n-在n＞4时的面内弯曲振动)为EPDM的特征吸收峰。而1657cm^-1(C＝C伸缩振动)消失，1645cm^-1(N-H的弯曲振动)出现，证明了AMPS已经接枝到了EPDM上。