[发明专利]辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201010623695.0 申请日: 2010-12-30
公开(公告)号: CN102093262A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 李悦明;武玉民;张希铭;徐建春;孙慧彬;王道会;曲文强 申请(专利权)人: 青岛琅琊台集团股份有限公司
主分类号: C07C309/17 分类号: C07C309/17;C07C303/32;C07C303/20;B01F17/42;B01F17/10
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 王连君
地址: 266400 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 辛基 酚聚氧 乙烯 醚衣康酸单酯磺酸二 钠盐 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种新型衣康酸单酯类表面活性剂,具体涉及一种辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐;本发明还涉及该辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的制备方法。

背景技术

辛基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)是聚氧乙烯类非离子表面活性剂的主要品种之一,具有去污力高、渗透性强、配伍性能好和溶解迅速等优点。但是,TX-10对人体皮肤毛发的脱脂力较强,对皮肤的刺激性大,且发泡力较弱,因此,用作日常清洁制品的表面活性原料时受到了一定的限制。近年来,以TX-10为原料开发性能更为全面的下游产品成为科研人员的研究目标。

1998年,刘伟等以辛基酚聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料,合成了辛基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐,探讨了反应温度和反应时间对酯化和磺化反应的影响。确定了最佳合成条件,第一步的酯化反应:反应温度90-95℃,反应时间3h;第二步的磺化反应:反应温度90-95℃,反应时间75min。合成的表面活性剂对皮肤温和,刺激性低,具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶作用及较强的钙皂分散力,是良好的洗涤剂和发泡剂。

2000年,杨定明等研究了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺,选出了较佳的工艺条件为n(TX-10)∶n(P2O5)为2.3∶1,反应温度为70℃,反应时间为4h,单酯收率可达93.28%。性能测定表明,合成的表面活性剂具有优良的抗静电性、润湿性、乳化性和分散性等性能,尤其热稳定性高,能在较大温度范围内使用,在酸碱中和电解质溶液中稳定性好,不分层、不沉淀,毒性低、刺激性小,是性能优良的表面活性剂。

2003年,葛虹等在催化剂GH-6作用下,辛基酚聚氧乙烯(10)醚与氨基磺酸反应生成新型表面活性剂OPSA,反应最佳条件为:酸醚投料摩尔比为1.1,反应温度135℃,反应时间≥2.5h,催化剂用量为0.05mol/mol醚,产品收率≥92.0%。性能分析表明:OPSA具有优良的表面活性、发泡性、增溶性和低刺激性,乳化性、分散性和去污性适中,可用于配制香波、浴液等温和型含助剂护肤用品。

衣康酸(IA)是一种重要的有机酸,是以玉米淀粉为原料经发酵法生产的一种可再生的重要化工原料。衣康酸分子中含有一个碳碳双键和两个活泼羧基,而且碳碳双键与其中一个羧基成共轭关系,使其能够具有很强的反应能力和广阔的应用范围。目前,以衣康酸及其酯类为单体原料制备衣康酸类共聚物的研究已有大量文献报道。而以衣康酸为原料合成表面活性剂的研究较少。文献报道的仅有Prasath等利用衣康酸酐分别与1-十二烷基醇和十六烷基醇进行反应,合成出可聚合型衣康酸单十二烷基酯和衣康酸单十六烷基酯非离子型表面活性剂产品。因此,以辛基酚聚氧乙烯(10)醚和衣康酸为原料,开发新型衣康酸酯类表面活性剂产品具有一定的实际应用价值。

发明内容

本发明的任务之一在于提供一种辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐;

本发明的任务之二在于提供一种辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的制备方法。

其技术解决方案是:

一种辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐,分子结构如下:

一种辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的制备方法,包括以下步骤:

a向配有搅拌器、温度计、分水器和回流冷凝管的反应器中加入衣康酸与辛基酚聚氧乙烯醚,同时加入催化剂浓硫酸,升温至100~140℃并在此温度下进行酯化反应,反应时间为3~5h,反应完成后得到酯化产物辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯,分子式为

降温备用;

b步骤a完成后,将亚硫酸钠水溶液滴加到盛有酯化产物的反应器中,升温至80~100℃并在此温度下进行磺化反应,反应时间为2~4h,反应完成后降温出料,得到辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。

步骤a中,所述衣康酸与辛基酚聚氧乙烯醚加入量的摩尔比为1.2∶1~1∶1,所述浓硫酸的添加量占衣康酸加入量的0.1%~0.5%,以质量百分数计。

步骤b中,所述亚硫酸钠水溶液中亚硫酸钠的含量与衣康酸加入量的摩尔比为1∶1~1.2∶1。

本发明的有益技术效果是:

(1)本发明提供的辛基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐属于新型衣康酸类表面活性剂,其以由生物质而来的衣康酸与辛基酚聚氧乙烯(10)醚(TX-10)为原料合成,减少了表面活性剂工业对石油化工原料的依赖;

(2)本发明改散了TX-10对人体皮肤毛发的脱脂力较强,对皮肤的刺激性大,且发泡力较弱的缺点,扩大了TX-10的应用范围;

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