[发明专利]十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010624202.5 申请日: 2010-12-31
公开(公告)号: CN102070472A 公开(公告)日: 2011-05-25
发明(设计)人: 方东 申请(专利权)人: 盐城师范学院
主分类号: C07C221/00 分类号: C07C221/00;C07C225/16;C07C225/18;B01J31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224002 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 十二 烷基 硫酸镁 催化 氨基 酮类 化合物 合成 方法
【说明书】:

一技术领域

发明涉及一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法,属于化学材料制备技术领域。本方法适用于以芳香醛、酮、芳香胺为原料,十二烷基硫酸镁作为催化剂、水/乙醇为反应介质,在常压下合成该目标化合物的的场合。

二背景技术

β-氨基酮类化合物,也称为Mannich碱,在有机合成、制药、造纸、炸药、高分子材料等领域具有广泛的用途。因此,该类化合物自问世以来相关合成的研究工作一直非常活跃。研究表明该类化合物的合成可以在酸(Zou J H.The Mannich reaction of dialkylketones,aromatic aldehydes and aromatic amines.Synth Commun.1996,28(5):618-622;Uraguchi D,Terada M.Chiral acid-catalyzed direct Mannich reactions via electrophilicactivation.J Am Chem Soc.2004,126(17):5356-5357)、Lewis酸(Rondot C,Zhu J P.Synthesisof chiral vicinal diamines by highly diastereoselective three-component phenolic Mannich reaction:temperature-dependent stereodivergency.Org Lett.2005,7(8):1641-1644;Loh T P,Chen S L.InCl3-catalyzed three-component asymmetric Mannich-type reaction in methanol.Org Lett.2002,4(21):3647-3650)、氨基酸(List B.The direct catalytic asymmetric three-component Mannichreaction[J].J Am Chem Soc.2000,122(38):9336-9337)、金属有机化合物(Xu L W,Xia C G,Li L.Transition metal salt-catalyzed direct three-component Mannich reactions of aldehydes,ketones,and carbamates:Efficient synthesis of N-protected β-aryl-β-amino ketone compounds.JOrg Chem.2004,69(24):8482-8484)以及碱的催化作用下得到,有关的研究重点主要是筛选催化剂,以达到减少环境污染、提高产率的目的。

本发明涉及的一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法不同于上述公开的合成方法,反应在中性表面活性剂十二烷基硫酸镁的催化下,用水/乙醇作为反应介质,常压搅拌反应0.5-10小时,反应结束后过滤得到粗产品,粗产品重结晶得到纯净产品;滤液中含有催化剂不必分离,直接加料进行下一批次的反应。

三发明内容

本发明的目的在于提供一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法。

实现本发明目的的技术解决方案为:一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法,即以以芳香醛、酮、芳香胺为原料,十二烷基硫酸镁作为催化剂、水/乙醇为反应介质,在常压下反应实现该目标化合物的合成。

本发明所用的离子液体催化剂结构如下:

Mg(O3SOC12H25)2

其中十二烷基为饱和的直链烷烃。

本发明所用物料的摩尔比为芳香醛∶酮∶芳香胺=1∶1∶1,反应介质水/乙醇(V/V=1∶1~1∶5)的用量为物料总质量的100~1000%,催化剂用量为芳香醛用量的5~20%,其中所述的物料与水/乙醇按照比例投料混合搅拌。

本发明所述反应的温度为0~80℃。

本发明所述反应的时间为0.5~10.0小时。

本发明所述一种十二烷基硫酸镁催化β-氨基酮类化合物的合成方法,其特征在于:本发明用十二烷基硫酸镁催化芳香醛、酮、芳香胺在水/乙醇中反应,反应结束后过滤得到粗产品,粗产品重结晶得到纯净产品;滤液中所含的催化剂无需分离提纯,可直接投料进行下一批次的反应。

本发明所依据的化学反应原理如下:

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