[发明专利]芥子碱的制备方法无效
申请号: | 201019000014.2 | 申请日: | 2010-02-08 |
公开(公告)号: | CN102146045A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 冯宝民;王惠国;王永奇 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07C219/10 | 分类号: | C07C219/10;C07C213/10 |
代理公司: | 大连智慧专利事务所 21215 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116622 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芥子 制备 方法 | ||
1.一种芥子碱的制备方法,其特征在于,取中药白芥子火制,炒黄后提取芥子碱,所述芥子碱分子结构为:
2.根据权利要求1所述芥子碱的制备方法,其特征在于:所述火制的方法为白芥子在200-250℃搅拌10-15分钟;然后冷却,粉碎后提取所述芥子碱。
3.根据权利要求2所述芥子碱的制备方法,其特征在于:提取所述芥子碱包括(S1)脱脂的步骤、(S2)制备浸膏的步骤、(S3)制备芥子碱硫氰酸盐湿晶的步骤,以及最终干燥获得芥子碱硫氰酸盐的步骤;
其中,步骤(S3)制备芥子碱硫氰酸盐湿晶的具体过程为:将浸膏置圆底烧瓶中,按照膏液体积比1∶5-10加入20-60%硝酸水溶液,加热回流5小时,过滤;滤液用40%NaOH调pH为8-9,向滤液中再加入20%-40%硫氰酸钾,至4℃恒温冷柜中48小时,析出湿的芥子碱的硫氰酸盐晶体。
4.根据权利要求3所述芥子碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(S1)脱脂的过程为:取粉碎后的白芥子,用浓度60-90%石油醚在室温下浸提三次,每次20-28小时,其中,料液比为1克∶5-10毫升,常压脱脂。
5.根据权利要求4所述芥子碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(S2)制备浸膏的过程为:将脱脂后的白芥子用95%乙醇,50%乙醇/水,水,100%甲醇,50%甲醇/水回流提取三次,合并提取液;浓缩至无醇味,得浸膏。
6.根据权利要求5所述芥子碱的制备方法,其特征在于,所述步骤(S4)干燥的过程为:将芥子碱硫氰酸盐湿晶溶于70-90%热的乙醇,经多次重结晶,真空干燥抽滤,得到干燥的芥子碱硫氰酸盐。
7.根据权利要求1-6任一所述芥子碱的制备方法,其特征在于,所述火制之前,白芥子应洗净,晾干。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基