[发明专利]一种均三甲苯连续氧化制备均苯三甲酸的方法

权利要求书

1.一种均三甲苯空气液相连续氧化制备均苯三甲酸的方法，其特征是它包括以下步骤：

步骤1.混合：将溶剂醋酸与均三甲苯以1.0～20.0∶1的质量比混合，加入催化剂醋酸钴和醋酸锰、助催化剂醋酸铈和促进剂溴化物，其中：钴离子、锰离子与均三甲苯的质量比例为0.0005～0.005∶0.0005～0.01∶1，铈离子与钴离子的质量比例为0.001～0.5∶1，钴离子与溴离子的质量比例为0.1～10∶1；

步骤2.连续氧化：将步骤1所得的混合料泵入反应器，通入空气，氧化反应的温度控制在150～260℃，压力控制表压在0.5～3.5MPa，待反应引发后，连续泵入混合料和通入空气，通入空气的体积量与均三甲苯质量的比例为190～210标升：1kg，均三甲苯氧化为均苯三甲酸，反应后的产物混合液连续地移出反应器，反应产生的热量，通过醋酸、水和均三甲苯的汽化，由冷凝器移出；由冷凝器冷凝下来的液体经回流泵返回反应器内，尾气中含氮气、氧气和二氧化碳的不凝气被直接放空，控制尾气中氧气的含量为体积的0～8％；

步骤3.结晶：将步骤2反应器中移出的产物混合液送入带有搅拌器的结晶器中，结晶器由夹套冷却水降温至30～40℃，氧化产物中的均苯三甲酸在此完全结晶；

步骤4.离心分离：将步骤3所得的均苯三甲酸离心分离，得到粗均苯三甲酸。

2.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酸的方法，其特征是：步骤1中所述的溴化物可以是四溴乙烷、溴化氢或溴化钠。

3.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酸的方法，其特征是：步骤1中所述的溶剂醋酸与均三甲苯的质量比为2.0～10.0∶1；钴离子、锰离子与均三甲苯的质量的比例为0.001～0.01∶0.001～0.02∶1；铈离子与钴离子的质量比为0.05～0.2∶1；钴离子与溴离子的质量比为0.5～5∶1。

4.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酸的方法，其特征是：步骤2中所述的反应器是带有搅拌桨的釜式结构或塔式结构。

5.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酸的方法，其特征是：步骤2中所述的尾气中氧气含量控制在体积的3～5％。

6.根据权利要求1所述的制备均苯三甲酸的方法，其特征是步骤4所得的粗均苯三甲酸继续精制，方法如下：

步骤5.精制：将权利要求2所述方法步骤4得到的粗均苯三甲酸加入2～10倍质量的去离子水，并加入2～5％质量的活性炭，在搅拌条件下加热至沸腾，待产物完全溶解后趁热过滤，滤饼为活性炭和少量的均苯三甲酸、一元和二元羧酸及一些有色杂质，滤液冷却后结晶，经母固分离后得到精制的均苯三甲酸白色晶体。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：步骤5精制重复进行一次或一次以上。