[发明专利]一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及在环氧树脂基体原位制备纳米银，具体涉及一种纳米银/环氧导电胶的原位 制备方法。

背景技术

导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常由基体树脂、导电填 料即导电粒子、助剂等组成。基体树脂主要为热固性的环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺 树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等；导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍 的粉末和石墨等，其中银由于具有很低的电阻率(1.62×10^-6Ω·cm)，且不易氧化，较为 广泛采用。

导电胶的工作原理主要是利用聚合物固化后可形成导电胶的分子骨架结构，提供力学 性能和粘接性能；同时通过基体树脂的粘接作用，把导电粒子结合在一起，使导电粒子形 成导电通路，实现被粘材料的导电连接。

与金属焊膏技术相比，导电胶具有许多优点，比如环境友好型(无铅和无焊剂清洗剂)， 温和的加工条件，极少的加工步骤(降低了加工费用)，尤其是由于可用小尺寸的导电填料 使其具有很小的微间距能力。然而像所有的无铅材料一样，当前的商业导电胶仍然有很多 缺陷，例如与焊膏材料相比，其具有较低的导电率和热导率，可靠性测试中接触电阻不稳 定等。

发明内容

本发明针对现有技术导电胶导电性低和接触电阻不稳定的缺点，提供一种纳米银/环氧 导电胶的原位制备方法。本发明方法能够提高导电胶导电性和稳定接触电阻。

本发明方法通过在环氧基体中，利用还原剂或促进剂中叔胺，将银的前躯体原位还原 成纳米银；同时，利用具有羰基和羧酸结构的酸酐类固化剂作为生成纳米银的保护剂，防 止纳米银的团聚；同时这些促进剂和固化剂能参与环氧树脂的固化反应，因此在固化时它 们将离开纳米银的表面，从而实现原位还原的纳米银在固化时的原位低温烧结，有利于提 高导电胶的导电率。此外，还原剂可以采用含有氨基和醛基的有机物如氨基醛等，在还原 纳米银的同时起到稳定导电胶在非贵金属表面的接触电阻的作用，有利于提高导电胶的可 靠性。

本发明目的通过以下技术方案来实现：

一种纳米银/环氧导电胶的原位制备方法，包括如下步骤：

(1)将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，加入还原剂，搅拌3～60min后加 入前驱体，20～60℃反应10～40min，减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到 纳米银/环氧树脂复合物；

(2)在上述纳米银/环氧树脂复合物中，20～60℃下加入银片，搅拌10～60min，得 到纳米银/环氧导电胶；

上述原料重量份数用量如下：

环氧树脂                100份

固化剂                  70～100份

促进剂                  1～3份

前驱体                  10～50份

还原剂                  10～50份

银片                    500～1000份；

所述溶剂包括乙腈、苯、甲苯、丙酮、甲醇或乙醇；

所述前驱体为乙酸银、苯甲酸银或硝酸银。

所述原料重量份数用量优选如下配方：

环氧树脂                100份

固化剂                  85份

促进剂                  1.85份

前驱体                  10～30份

还原剂                  10～30份

银片                    800～1000份

所述溶剂为乙腈。

所述前驱体为硝酸银、乙酸银或苯甲酸银。

若用硝酸银做前驱体，必须加入还原剂。

所述前驱体为乙酸银或苯甲酸银时，也可以不加入还原剂，即本发明纳米银/环氧导电 胶的原位制备方法，包括如下步骤：

(1)将环氧树脂、固化剂和促进剂溶解在溶剂中，搅拌3～60min后加入前驱体，20～ 60℃反应10～40min，减压蒸馏除去溶剂，再继续反应30～150min，得到纳米银/环氧树脂 复合物；