[实用新型]放射性碳测年样品制备系统的集成控制装置

说明书

(一)技术领域

本实用新型涉及放射性碳测年样品制备技术，具体为一种放射性碳测年样品制备系统的集成控制装置。

(二)背景技术

放射性碳(¹⁴C)测年方法已被广泛用于地质、地理、气候、生态、海洋、地下水及考古等研究领域。

目前，常用放射性碳测年样品制备系统主要有组合系统和全真空系统。

组合系统由相对独立的各制备单元组合而成，其放射性碳样品化学制备流程分成几步，在各自对应的制备单元中独立完成。第一步，把无机碳或有机碳样品经过酸解或燃烧产生CO₂，然后氨水吸收CO₂生成碳酸铵，再让碳酸铵与CaCl₂(SrCl₂)合成生成碳酸钙(碳酸锶)；第二步，将所得的CaCO₃与Li在高温真空状态下合成碳化物Li₂C₂；第三步，碳化物水解生成C₂H₂；第四步，制苯。这几步操作可分段进行，也可同时进行，相互之间不受影响。因此，组合系统具灵活和安全性较好等优点。其缺点是，组合系统中制备单元较多；操作过程较长，样品量大；氨水吸收CO₂不在真空系统下进行，容易受到大气CO₂的污染。

全真空系统的常规放射性碳测量样品的化学制备流程基本分为如下：首先，将经过简单的物理和化学处理的含碳(有机碳或无机碳)样品燃烧或酸解转化为二氧化碳；然后，纯化的二氧化碳与金属锂(或金属钙)高温合成转化为碳化锂(或碳化钙)；接下来，碳化锂水解生成乙炔；最后，经纯化的乙炔通过催化剂合成符合低本底液闪仪测量要求的化合物一苯。该系统中的冷阱、真空阀门和接口都是由玻璃材料制作。放射性碳样品制样全流程都在玻璃真空系统中完成。其优点是全流程在密闭系统内完成减少污染，产率高，不易腐蚀。缺点是：玻璃系统要在三张2米长的实验台上焊接，玻璃真空单元管道长达4～6米，真空难抽，系统只有一个入口，系统中一次只能分析一个样品，制样时间较长。系统体积较大，控制电路没有统一集成，只是将真空机械泵、复合真空计、温度控制器和玻璃系统用真空橡皮管简单的连接而成，操作过程难掌握。

(三)实用新型内容

本实用新型的目的是设计一种放射性碳测年样品制备系统的集成控制装置，本集成控制装置是在系统的关键部位配置温控装置、水流控制装置和压力控制装置，实现系统的闭环控制。

本实用新型设计的放射性碳测年样品制备系统的集成控制装置，系统包括样品燃烧炉、催化剂炉、碳化锂合成炉、苯合成炉。本集成控制装置包括分别在样品燃烧炉、催化剂炉、碳化锂合成炉和苯合成炉上安装温度控制单元，每套温度控制单元包括温度传感器、温控仪及固态继电器。安装于炉腔内的温度传感器的电信号输出端接入温控仪的输入端，温控仪控制输出端连接固态继电器，固态继电器主触头连接炉丝的电源电路。温控仪为智能温度控制仪表，其内存储有该炉设定的温度值和比例积分微分(PID)控制算法程序，根据温度传感器的电信号，温控仪自动进行PID调节计算，控制固态继电器的通、断时间，即控制炉丝通电时间，从而准确控制炉温，实现炉温的闭环控制。

温控仪配有数显屏，实时显示炉温。

本系统的样品燃烧炉、催化剂炉、碳化锂合成炉和苯合成炉经活塞接口与玻璃真空单元连接，玻璃真空单元与提供真空的机械泵、压力表和玻璃油扩散泵连接。本集成控制装置还包括玻璃油扩散泵的水流控制单元，水流控制单元的核心为水位继电器输入端连接置于玻璃油扩散泵的供水池中的两根导线，导线的两个端头处于供水池的供水水流中。水流控制单元的水位继电器信号输出端与玻璃油扩散泵电源接触器相连接。当供水水流持续时，水位继电器输入端两根导线短路，水位继电器保持玻璃油扩散泵电源接触器处于连通状态。供水水流中断时，水位继电器输入端两根导线断路，水流控制单元的水位继电器断开玻璃油扩散泵电源接触器，玻璃油扩散泵断电，避免玻璃油扩散泵在停水时继续工作、温度升高，恢复供水时引起玻璃油扩散泵爆裂损坏。

本集成控制装置还包括真空控制单元，真空控制单元包括安装于低真空部分的电阻硅管真空计和安装于高真空部分的电离硅管真空计，电阻硅管真空计和电离硅管真空计的输出均连接玻璃油扩散泵的电源继电器，当低真空部分的真空度低于设定值时，玻璃油扩散泵的电源继电器接通启动玻璃油扩散泵，当高真空部分的真空度达到设定值时，玻璃油扩散泵的电源继电器断开关闭玻璃油扩散泵。