[实用新型]用于氧化反应的间歇式有机合成反应装置

说明书

技术领域

本实用新型属有机化工设备领域，涉及一种用于氧化反应的有机合成反应装置，尤其适用于双氧水等氧化剂的Ruff-Fenton降级反应和大豆油的反应体系。

背景技术

Ruff-Fenton降级反应是一个经典的有机反应，应用该反应能以易得的醛糖为原料制备少一个碳原子的醛糖。

环氧大豆油是环氧大豆油是一种广泛使用的聚氯乙烯增塑剂兼稳定剂，有良好的热、光稳定作用。与聚氯乙烯的相溶性好，挥发性小，安全无毒，几乎可以用于所有的聚氯乙烯制品。该品与聚酯类增塑剂并用，可避免聚酯类增塑剂的迁移。美国允许碘值6以下，环氧值6以上的环氧大豆油用于食品包装材料。该产品为系列产品，环氧化棉子油，环氧化莱油等都具有类似性能和用途。环氧大豆油的制备方法由精制豆油在硫酸和甲酸(或用冰醋酸)存在下，用双氧水氧化而成。

在相关产品的研发和中试中，申请人发现制备醛糖的Ruff-Fenton降级反应和制备环氧大豆油的氧化反应，存在如下共同点：(1)都是以双氧水作为氧化剂的；(2)双氧水的加入方式都是滴加方式，而非一次性加入方式；(3)在反应中，均需加入酸调节pH值，而目前设备难以同时满足上述要求。

发明内容

本实用新型的目的是这样实现的：一种用于氧化反应的间歇式有机合成反应装置，包括反应釜釜体，釜体外设有夹套层，夹套层外为保温层，釜体内设有搅拌器，搅拌器通过转轴与安装在釜体顶部的减速机连接，釜体底部通过放料阀与反应液槽相通；至少一个高位槽通过管路与釜体相通，管路上设有第一转子流量计，高位槽还通过泵与低位槽连通；装有第二转子流量计进水管路与釜体相通；釜体上还设有原料入口，蒸汽管与釜体的夹套层相通。搅拌器采用框式搅拌器涡轮式搅拌叶。

本实用新型提供的用于氧化反应的间歇式有机合成反应装置，通过设置一个以上的高位槽和低位槽，可在加入氧化剂并同时加入酸调节pH值，适合用于氧化反应的间歇式有机合成反应装置。

采用本装置进行500公斤级甘露糖的Ruff-Fenton降级反应得到木糖，反应收率达到94％，达到实验室小试水平，而在采用其它不同的氧化反应装置时反应收率最高值为83％。经过后处理除盐、浓缩和干燥可制备木糖结晶产品，采用本实用新型合成装置的生产成本仅为后者的48％，产品利润率大幅提高。

附图说明

本下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型包括反应釜釜体1，釜体1外设有夹套层2，夹套层2外为保温层3，釜体1内设有搅拌器4，搅拌器4通过转轴与安装在釜体1顶部的减速机5连接，釜体1底部通过放料阀6与反应液槽7相通；至少一个高位槽8通过管路与釜体1相通，管路上设有第一转子流量计9，高位槽8还通过泵10与低位槽11连通；装有第二转子流量计14进水管路13与釜体1相通；釜体1上还设有原料入口15，蒸汽管12与釜体1的夹套层2相通。

本实用新型中釜体1，其内壁为搪瓷材料；夹套层2材质为不锈钢，在加热时由蒸汽管12向夹套层2中通入蒸汽作为热源，冷却时向夹套层2中通入循环水或冷冻乙醇；放空阀保温层3内层采用耐高温玻璃棉，其厚度为25cm，反应釜保温层外层3采用聚氨酯材料，其厚度为30cm；搅拌器4为框式搅拌器涡轮式搅拌叶，涡轮式搅拌叶可增大液/液或液/气接触面积，从而更有利于反应物的混合。第一转子流量计与球阀16配合，控制从高位槽8进入釜体1的物料如双氧水的注入速度。进水管路13与第二转子流量计14配合，用于加入并计量进入釜体1自来水或自行配制的反应液；从釜体1中排出的反应液盛放于反应液槽7。图1中有两个高位槽8和8’，两个低位槽11和11’，一个低位槽11可用于盛放氧化剂，如双氧水等，一个低位槽11’用于盛放调节调节pH值的盐酸，分别经过泵10和泵10’转到高位槽8和8’，通过阀门控制速度。