[实用新型]用于保持高温凝胶渗透色谱测试数据恒定的测试装置有效
申请号: | 201020142491.0 | 申请日: | 2010-03-26 |
公开(公告)号: | CN201811948U | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 屠晓萍;赵微微;崔晶;王坚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 保持 高温 凝胶 渗透 色谱 测试数据 恒定 测试 装置 | ||
技术领域
本实用新型涉及一种用于保持高温凝胶渗透色谱测试数据恒定的测试装置。
背景技术
凝胶渗透色谱自20世纪60年代问世以来,在高聚物分子量及分子量分布测试中得到了广泛的应用。高温凝胶渗透色谱由于其可以在高温条件下进行样品的测试,更是几乎能适用于所有聚合物、溶剂及温度范围的测试。
中国发明专利一种石油树脂聚合物料粘度在线连续检测方法(申请号:200810018214.6),他们用PL GPC-220凝胶渗透色谱分析C5加氢石油树脂相对分子质量及分布的方法,用四氢呋喃(THF)作为流动相。中国发明专利丙烯基聚合物及由其制造的注塑成型制品(申请号:03107906.7),他们使用凝胶渗透色谱法测定丙烯基聚合物分子量及其分布。现有的高温凝胶色谱测试存在的问题是,现有高温凝胶色谱仪的溶剂体系,为一个非密闭的半敞开体系,而高温凝胶色谱由于需要长时间运行,仪器的运行过程长达几周甚至数个月。所以溶剂瓶中的溶剂在这个非密闭半敞体系中很容易吸水,特别在测试有些高聚物时,要在流动相中加入一些解开大分子链团聚的盐类,例如溴化锂或者硝酸钠,而这些盐的加入使得流动相的水分更难控制。从而造成基线的不稳,甚至实验中出现干扰测试结果的杂质峰,从而导致测试结果不够准确。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是现有高温凝胶渗透色谱测试装置技术上存在的溶剂易吸水、基线不稳、实验中出现干扰测试结果的杂质峰,从而导致测试结果不够准确的问题,提供一种新的一种用于保持高温凝胶渗透色谱测试数据恒定的测试装置。该装置具有能保持溶剂体系中溶剂水分含量恒定、能保持基线稳定、能保持测试结果准确的优点。
为解决上述技术问题,本实用新型采用的技术方案如下:一种用于保持高温凝胶渗透色谱测试数据恒定的测试装置,包括:密闭容器I,容器II,连接管III,水气干燥管IV,干燥固体物粉料粒混合物V,进样管路VI,高温凝胶色谱仪VII。其中密闭容器I与容器II通过空心连接管III连接,连接管III的一端深入填满干燥剂的容器II的下部,连接管III的另 一端深入容器I内,位于溶剂上面;容器II上连接可供空气进入且装有干燥剂的水气干燥管IV。
上述技术方案中,空心连接管Ⅲ优选方案是一根两端带有过滤装置的管子;干燥管Ⅳ优选方案为干燥管Ⅳ内上层是干燥固体物粉料粒混合物,下层和干燥容器相通,两端均带有过滤层,可供空气进入,保持容器Ⅱ和大气连通。
本实用新型通过干燥密闭装置使原有高温凝胶色谱的溶剂体系通过装有干燥固体粉料的容器Ⅱ进行干燥,使溶剂体系中水分保持稳定,同时用水气干燥管Ⅳ保持干燥容器Ⅱ与大气连通,同时可以吸收干燥容器Ⅱ中多余的水气,保证干燥效果。使用本实用新型装置进行高温凝胶渗透色谱测试实验,所得的分子量、分子量分布的误差率均可控制在1%以下,取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是本实用新型的一种结构示意图。
图1中Ⅰ为密闭容器,用于储存溶剂;Ⅱ为密闭干燥容器;Ⅲ为空心连接管;Ⅳ为干燥管;Ⅴ为干燥固体物粉料粒混合物;Ⅵ为进样管路;Ⅶ为高温凝胶色谱仪。
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
根据图1所示用于保持高温凝胶渗透色谱测试数据恒定的测试装置,包括:密闭容器Ⅰ,容器Ⅱ,连接管Ⅲ,水气干燥管Ⅳ,干燥固体物粉料粒混合物Ⅴ,进样管路Ⅵ,高温凝胶色谱仪Ⅶ。其中密闭容器Ⅰ与容器Ⅱ通过空心连接管Ⅲ连接,连接管Ⅲ的一端深入填满干燥剂的容器Ⅱ的下部,连接管Ⅲ的另一端深入容器Ⅰ内,位于溶剂上面;容器Ⅱ上连接可供空气进入且装有干燥剂的水气干燥管Ⅳ。将500ml的玻璃瓶,装入硅胶和氧化铝凝胶,安装干燥装置,进行高温凝胶色谱仪聚丙烯腈分子量及其分布测试,使用的溶剂为沃凯公司提供的光学纯二甲基甲酰胺(DMF)。
试验结果如表1、表2所示。
表1
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