[实用新型]一种通用电化学流通池装置

说明书

技术领域

 本实用新型涉及电化学分析检测技术领域，具体涉及一种通用电化学流通池装置。

背景技术

[0002] 电化学中有一种灵敏度可达微克级含量的分析技术，统称为溶出法，溶出法又分为两大类：一类为电位溶出；另一类为伏安溶出，其中伏安溶出又称之为阳极溶出。这两种溶出的基本原理前过程是一样的，都是先通过辅助电极C对工作电极W施加一个富集电位，在富集电位的作用下，待测离子在工作电极表面还原，之后如系电位溶出，则断开富集电位，溶液中的氧化剂氧化已还原的金属，以铅为例，在特定的溶液中，和相应的电位下，铅离子先被还原成金属铅，在氧化剂的作用下，铅再被氧化成离子进入溶液，成为铅离子，通过参比电极R测定氧化所需时间，与标准溶液氧化的时间比较，可测得铅离子的含量。如系阳极溶出，后半过程为通过辅助电极C对工作电极施加一个反方向扫描电位，当到达铅的半波电位，铅金属失去电子变为铅离子重新进入溶液，检测铅变为铅离子后所产生的电流，与标准溶液比较，就可获得铅离子浓度含量。电化学溶出法是一种用于低含量成份检测的高灵敏度分析方法，为提高富集效率也就是提高灵敏度，在富集过程中旋转工作电极以搅动溶液；为提高重复性和灵敏度，在溶出前溶液要进行一段时间的静止，待溶液完全静止之后再行溶出，一般在电极轴上方联接一个电机，同样为提高灵敏度，当使用玻碳电极为工作电极时，玻碳电极需预镀汞膜，调节电机转速，一般固定在2000—3000转/分钟，另外辅助电极C和参比电极R固定在旋转电极侧面，电解池开口方向向上，内置溶液，工作电极W、辅助电极C及参比电极R方向向下，浸入到溶液中。另一种模式为工作电极W固定不动，另外辅助电极C及参比电极R固定在工作电极W侧面，三电极方向向下，浸入到加入溶液的电解池中，在电解池底部放置一搅拌子，再用磁力使搅拌子匀速转动，这样可使带动整个溶液运动，达到搅拌溶液，提高富集效率的目的。还有一种形式，也是三电极方向向下固定不动，采用电机转动带动电解池整体转动，以带动溶液转动，达到搅动溶液，提高富集效率的目的。这几种方式都可以有效地搅动溶液，提高富集效率，也都无一例外地采用三电极方向向下，电解池开口方向向上的方式，当一次工作过程结束之后，整体更换电解池或更换电解池内的溶液，再进行下一次的分析。

这些形式可以满足一般分析要求，但如果用于自动更新试剂及样品的自动分析检测则很难实现。一是仅开口向上的电解池无法彻底干净地排出分析后的溶液，一般都是手工取下容器杯倾倒溶液，更换容器或溶液，这种方式很难实现自动控制。二是以玻碳为工作电极的形式镀汞完成后需要拆下玻碳，检查所镀汞膜是否满足要求，由于玻碳电极伸入电解池内，拆下电极也很麻烦。

在电化学分析方法中还有一种应用非常广泛的极谱分析方法，具体的仪器称之为极谱仪，就是指以可更新的汞滴作为工作电极，在工作电极上施加扫描电位，检测获得相应电流的一种电化学分析仪器，可以用于化学成分的定性定量检测及一些理论研究。从实用新型极谱仪后，其电极结构基本形式就已确定，开始时以快速下滴的汞滴作为工作电极，做一次实验要消耗很多滴汞。这种形式的电极制作的极谱仪检测灵敏度不高，实用价值有限，至今还有应用，大多应用于学生实验，用于演示经典极谱仪基本原理和基本实验。上世纪六十年代出现了一种称之为单扫极谱分析方法，使电极的形式及分析方法都有了很大的改进。这种方法是让汞通过内孔极细的毛细管，到毛细管下端形成一个汞滴，总用时一般7秒时间。前5秒用于汞滴的增长，后期进行扫描，一般扫描时间为2秒，这种形式是近代极谱仪的最基本形式，称之为单扫极谱法。在此基础上又衍生出多种扫描方法，如方波极谱、脉冲极谱等，统称为现代极谱分析，其中单扫极谱法应用最为普遍。现代极谱分析方法的出现，使得极谱分析方法真正走向实用，我国有许多检测方法，规定国标法即为单扫极谱分析方法。

从经典极谱到现代极谱，电极的基本形式变化不大，只是从一次分析需几十到上百滴汞，到一次分析只需一滴汞作为电极，仍摆脱不了滴汞电极的限制。在分析过程中，汞滴不断增大，大到一定程度后受重力影响将自动脱落，汞滴属自动脱落，不受控制，这就大大限制了极谱分析方法的应用。

到上世纪八十年代推出了一种可控的滴汞电极，国内称之为静汞电极。这种电极排汞可控，汞滴能长时间悬挂，使得极谱分析又前进了一步，但极谱分析的基本形式没有变化，仍然是毛细管下端悬挂汞滴，电解池的开口方向向上，毛细管作为滴汞或静汞电极的载体，与其它电极一道浸入到开口方向向上的电解池中的溶液中进行检测。