[实用新型]一种大批量连续安全生产重氮甲烷反应器

说明书

(一)技术领域：

本实用新型涉及一种化工反应器，特别是一种大批量连续安全生产重氮甲烷反应器。

(二)背景技术：

重氮甲烷化学式为CH₂N₂，性质非常活泼，能够发生多种类型的反应，在有机合成上是重要试剂，主要用于有机合成中间体(甲基取代剂)，也用于制取亚甲基卡宾。液态重氮甲烷的沸点为-23℃，重氮甲烷能溶于乙醚，其乙醚溶液较稳定，在合成上常使用重氮甲烷的乙醚溶液。

由于重氮甲烷剧毒且容易爆炸，因此在制备及使用它时，要特别注意安全。工业生产重氮甲烷的障碍在于：

1.重氮甲烷不稳定，易爆炸，不可长期保存，制备后应立即投入下一个反应，遇光、遇酸、遇粗糙面、浓度过高都会引起爆炸。

2.重氮甲烷有毒可致癌，吸入重氮甲烷，及皮肤或眼部接触重氮甲烷都是有毒的(TLV 0.2ppm)，症状包括心脏不适、头痛、身体虚弱、体力不支，严重时会致人昏倒。其危害性评估如下：

  气体名称  LD50(mg/kg)  LC50(mg/m³)  空气中最高允许  浓度(mg/m³)  备注  重氮甲烷  380  (大鼠经口)  200  0.4(前苏联)  致癌、致畸

专利US5459243中指出，利用重氮甲烷初步合成2-O甲基(或乙基)-1，3，5-三苯甲酰基-α-D-核糖，进而合成2-O-甲基-吡啶核苷。由于对2-O-甲基-吡啶核苷的需求与日俱增，这就需要大规模生产重氮甲烷，以满足需求。但该装置重氮甲烷的产量约为0.1mol(4.2g)，不能满足工业生产应用，且难以进行连续生产。

专利US5817778A中指出，以40％-50％KOH的二乙二醇乙醚作为原料A，diazald的乙醚混合物作为原料B，在45℃-55℃下批量制备重氮甲烷，通过管道将气体重氮甲烷转移至-30℃的冷凝器中，再用装有乙醚溶液的容器收集冷凝下来的重氮甲烷液体，最终，获得重氮甲烷的乙醚混合物，并将其储存在-30℃的温度条件下，在12L～300加仑的反应器内进行生产，每批重氮甲烷的产量为2.1公斤到42.1吨。但由于该反应制备高纯度的重氮甲烷液体，并需要在严格的温度下存储，为工业生产过程中增加了安全隐患。

(三)发明内容：

本实用新型的目的在于设计一种重氮甲烷反应器，它能连续、大批量安全生产重氮甲烷气体，并且重氮甲烷气体无需贮存而直接使用。

本实用新型的技术方案：一种重氮甲烷反应器，其特征在于由腔体、反应中心Ⅰ、反应中心Ⅱ、原料A、B滴加口、N₂进气鼓泡管、重氮甲烷出气管、冷却夹套、冷却介质进、出口、废液排出管组成，所说的腔体由上封头、反应器壁、下封头组成。

所说的上封头上方设有原料A、B滴加口、N₂进气鼓泡管以及重氮甲烷出气管；所说的反应中心Ⅰ、反应中心Ⅱ在腔体内，其中反应中心Ⅰ位于腔体内上部，反应中心Ⅱ位于腔体内底部；所说的反应中心Ⅱ与下封头连接，下封头处设置废液排出管；所说的反应器壁内附冷却夹套，夹套上、下部分别设有冷却介质进、出口。

所说的原料A为diazald(二甲基亚硝基苯磺酰胺)，原料B为NaOH。