[实用新型]一种烷基氯硅烷水解装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化工领域，具体涉及一种烷基氯硅烷的水解装置。

背景技术

水解缩合法是由烷基氯硅烷制取聚有机硅氧烷最重要的一种方法。

烷基氯硅烷水解生成烷基硅醇和氯化氢，其反应本身为吸热反应，但由于HX溶于水中产生大量热，故使烷基氯硅烷水解为放热过程。有机硅烷水解反应的速率，随Si-X键极性增强及数量增加而加快，但随有机基位阻增大和数量增多而减慢。烷基氯硅烷在不足水量中水解时，可得到氯封端的聚硅氧烷。

单官能团氯硅烷的水解缩合得到的最终产品为R3SiOSiR3，反应示意式如下：

2R₃SiCl+2H₂O→2R₃SiOH+2HCl    (1)

2R₃SiOH→2R₃SiR₃+H₂O    (2)

双官能度氯硅烷(以二甲基二氯硅烷，Me2SiCl2为例，简称二甲)的水解缩合得到的Me2Si(OH)2，先进性分子间缩合生成低聚合度的线性硅氧烷。后者可以进行分子间和分子内的两种聚合反应，最终分别得到线性聚二有机硅氧烷[HO(Me2SiO)nH]及环状聚二有硅机氧烷[(Me2SiO)n]两类产物。反应式示意如下：

nMe₂SiCl₂+2nH₂O→nMe₂Si(OH)₂+2nHCl    (3)

nMe₂Si(OH)₂→HO(Me₂SiO)nH+(n-1)H₂O    (4)

nMe₂Si(OH)₂→(Me₂SiO)n+nH₂O    (5)

Me2SiCl2水解缩合反应分两个阶段进行，即先生成Me2SiClOH及Me2Si(OH)2，在质子作用下，它们进一步发生自身和相互间缩合反应，形成SiOSi键。尚若在不足量水中水解或反应条件过分温和，则可得到α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷[ClMe2SiO(Me2SiO)nSiMe2Cl]。

三官能氯硅烷的水解缩合，根据水解缩合工艺条件，可生成含Si-OH键的线性聚有机硅氧烷、环状有机硅氧烷、环线性有机硅氧烷、体型有机硅氧烷以及含环状结构的交联硅氧烷与三维网络的聚有机硅氧烷等。

四官能氯硅烷的水解缩合，反应过程很复杂，最终生成SiO2凝胶。

烷基氯硅烷水解物为无色透明液体，可燃，无异味，不溶于水，溶于苯等有机溶剂。主要用于进行开环聚合成不同聚合度的硅油，硅橡胶等，也有少量直接应用。

有机硅材料种类繁多、千变万化，主要分为四大类：硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷(包括硅烷偶联剂与硅基化试剂)。许多有机硅材料的制备过程都是先以甲基氯硅烷为原料经水解制备聚甲基硅氧烷(基础聚合物)，再引入其它基团如苯基、乙烯基、氯苯基、氰烷基、氟烷基等，使其具备特殊的性质和功能。

氯硅烷水解工艺有过量水水解工艺和恒沸酸水解工艺，生成端基含羟基的线状聚硅氧烷和环状聚硅氧烷的水解物及盐酸。因为水解生成氯化氢溶于水或稀酸中要放出大量的热，如果要得到大比例环状聚硅氧烷，则需保持水解反应工艺温度，即应将热量移出。两种方法生成的盐酸浓度不同，得到用于甲醇合成氯甲烷的氯化氢都需要脱析操作，增加了设备及能量消耗。

饱和盐酸与氯硅烷反应生成水解物、饱和盐酸和氯化氢，但仍有30％左右的氯化氢以饱和盐酸的形式存在，这种方法仍需要脱析氯化氢操作，还会增加设备及能量消耗。

浓酸水解：循环酸浓度36％-37％的常压水解，循环酸浓度可达40％-50％加压浓酸水解工艺方法虽解决了增加设备及能量消耗的氯化氢脱析操作等上述问题，但实际生产中存在的情况是：每吨二甲基氯硅烷水解需要0.139535吨水，产生约0.55吨氯化氢。氯硅烷遇到水就发生水解反应，产生的氯化氢没有水溶解就会以气体形式逸出。虽然氯硅烷水解反应是不可逆的，并不因为氯化氢气体浓度增加而使水解反应不能进行。但困扰生产的问题是：

1.在高氯化氢浓度下，有机氯硅烷粒子表面会形成一层氯化氢气体膜，使水分子不易与有机氯硅烷分子充分接触，因而会降低水解反应速度。