[实用新型]高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置。属电子化学品技术领域。

背景技术

氢氟酸（hydrofluoric,HF），相对分子量20.1，为无色透明液体，强酸性；其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性，为剧毒。氢氟酸密度（25℃）为1.13g/ml(40重量%)。而超高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、冰乙酸、过氧化氢和氢氧化铵等配合使用，主要用于超大规模集成电路工艺技术的生产。

目前普遍采用的氢氟酸的提纯装置是：将工业无水氟化氢直接投入精馏塔中，再在精馏塔中加高锰酸钾后精馏纯化，经吸收塔吸收后得到一种纯化氟化氢。该装置生产的氢氟酸最大的缺点是氢氟酸的纯度不高，且吸收塔是利用吸收管下端的小孔来吸收气体，吸收效果差，收率低，部分没有被充分吸收的氢氟酸气体被排放到空气中给环境造成污染。

发明内容

本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种产品纯度高，产量高，符合环保要求的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置。

本实用新型的目的是这样实现的：一种高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，包括原料槽、氧化处理器一、过滤器一、氧化处理器二、过滤器二、精馏塔、冷却器、过滤器、吸收塔、微滤器和成品接收器，所述原料槽、氧化处理器一、过滤器一、氧化处理器二、过滤器二、精馏塔、冷却器、过滤器、吸收塔、微滤器和成品接收器依次串联设置，所述吸收塔底部设置有布气盘管，所述布气盘管设置有两层，所述两层布气盘管上下平行布置。

本实用新型高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，所述微滤器的微滤膜孔径为0.05～0.15μm。

本实用新型高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置利用两次氧化装置充分利用氧化剂高锰酸钾和过氧化氢的有效配合，将工业无水氟化氢中的二氧化硫和三氟化砷杂质彻底氧化，加强了二氧化硫和三氟化砷杂质的分离，使难以挥发的杂质在精馏过程中不被带出而存积于釜底另外排除，这样，既提高了产品的纯度又实现了环保生产。在吸收塔底部设置布气盘管，且采用两层上下平行设置，使得气体分布更均匀，提高了吸收塔的吸收均匀度和大大加强了吸收效率，产量增大3倍，并接近100%完全吸收。

综上所述，本实用新型高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置与目前的制备装置相比较有如下优点：

1、通过高锰酸钾和过氧化氢两次氧化的作用和冷却器的冷却及过滤作用，彻底解决了三价砷等杂质不易除去这一难题，从而使产品纯度大大提高，使制成的超高纯氢氟酸达到半导体SEMI-C12标准，完全满足超大规模集成电路的制造。具体指标如下：颗粒度0.3μm≤100个，纯度：阳离子≤30ppb,阴离子 ≤0.05ppb。

2、吸收塔能充分完全吸收被精馏纯化以后的超高纯氟化氢气体，在吸收塔底部设置布气盘管，且采用两层上下平行设置，使得气体分布更均匀，在提高吸收效率的同时也大大提高了产量，同时避免了部分没有被充分吸收的氟化氢气体泄露到空气中，给环境造成污染，符合环保节能要求。

（四）附图说明

图1为本实用新型高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置示意图。

图中：原料槽1、氧化处理器一2、过滤器一3、氧化处理器二4、过滤器二5、精馏塔6、冷却器7、过滤器8、吸收塔9、微滤器10、成品接收器11。

（五）具体实施方式

如图1所示，一种高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，由原料槽1、氧化处理器一2、过滤器一3、氧化处理器二4、过滤器二5、精馏塔6、冷却器7、过滤器8、吸收塔9、微滤器10和成品接收器11组成，所述原料槽1出口与氧化处理器一2进口连接，所述氧化处理器一2出口与过滤器一3进口相连，所述过滤器一3出口与氧化处理器二4进口相连，所述氧化处理器二4出口与过滤器二5进口相连，所述过滤器二5出口与精馏塔6进口相连，所述精馏塔6出口与冷却器7进口相连，所述冷却器7出口与过滤器8进口相连，所述过滤器8出口与吸收塔9进口相连，所述吸收塔9出口与微滤器10进口相连，所述微滤器10出口与成品接收器11进口相连，所述吸收塔底部设置有布气盘管，所述布气盘管设置有两层，所述两层布气盘管上下平行布置。

使用时，将原料槽1中330kg工业无水氟化氢通入氧化处理器一2，用氮气置换氧化处理器一2中的空气，控制氧化处理器一2内压力≤0.1Mpa，然后加入0.6kg高锰酸钾溶液，搅拌10分钟，静止20分钟，再将氧化处理器一2中液体通过过滤器一3进入氧化处理器二4，在氧化处理器二4中加入4kg 30重量%的过氧化氢溶液，搅拌10分钟，静止20分钟，再将氧化处理器二4中液体通过过滤器二5进入精馏塔6，然后升温至60℃，氟化氢液体气化生成纯化的氟化氢气体，将出精馏塔6的纯化的氟化氢气体通入冷却器7冷却后，再经过滤器8过滤，过滤得再次纯化的氟化氢气体进入吸收塔9，吸收塔9底部设置布气盘管，将出冷却器的氟化氢气体通入吸收塔9底部的布气盘管，由布气盘管管壁上喷出后再由去离子水吸收制成氢氟酸半成品；出吸收塔的氢氟酸半成品通入0.05～0.15μm的微滤器10在百级净化环境（颗粒度0.5μm控制在≤100个）中过滤后得到570kg49%（wt）的超高纯氢氟酸成品，然后存入成品接收器11。检测结果：颗粒度0.3μm≤100个，纯度：阳离子≤30ppb,阴离子 ≤0.05ppb。