[实用新型]一种质谱快速在线富集的吹扫式膜进样-缓冲腔装置

说明书

技术领域

本发明属于质谱分析仪，特别提供了一种用于分析环境中挥发性有机物的吹扫式膜进样-缓冲腔装置，无需进行样品前处理，与质谱仪联用检测限可达到ppb量级，无记忆效应。

背景技术

随着社会的发展，工业化进程的加快，挥发性有机物物被广泛用于各行各业，例如用做阻燃剂、杀虫剂、防毒剂、干洗剂、漂白剂、羊毛脱脂剂等。这些挥发性有机物除了具有优异的使用功能，同时也对环境造成很大的危害。环境中的挥发性有机物具有致癌和致突变性，对人体产生各种急、慢性损害，因此对于环境中挥发性有机物的在线检测变得非常重要。

其中，水环境中的挥发性有机物是关注的重点之一。当前，美国环境总署推荐的检测水中挥发性有机物的方法(EPA 601～612、624)主要是吹扫捕集气质联用法。吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)是检测环境中挥发性有机物最常用的方法，该方法是采用氮气或氦气等惰性气体对水样品进行吹扫，然后挥发性有机物被装有吸附剂的捕集阱所吸附、捕集，最后，对捕集阱进行加热、解析，使挥发性有机物进入气相色谱进行分析。这种方法虽然十分准确，但色谱的分析过程(几分钟到10多分钟)耗时多、成本高，无法满足目前对水样连续监测的需要，另外冗长的离线分析过程可能使样品的某些组分发生改变，从而影响分析结果的准确性。因此发展快速、实时的现场分析方法对水环境污染监测具有重要意义。

文献中采用的膜进样质谱通过膜装置完成进样，能快速的检测环境中痕量的挥发性有机物，被广泛用于痕量挥发性有机物的快速在线检测。样品通过渗透蒸发原理通过膜装置进入到质谱的电离区，操作简单，不需要样品前处理；基本消除了基体干扰，灵敏度高，检测限可以达到10^-9(V/V)量级。其中最常用的富集膜是硅橡胶有机膜(PDMS)。当样品流经PDMS膜表面时，样品中的挥发性有机物由于各自的形状、大小以及在膜中溶解度的不同导致在膜中渗透率的不同，渗透率大的组分透过膜时得到富集，而渗透率小的基体如水则很少透过，因此，挥发性有机物通过渗透蒸发(样品液)或溶解扩散效应(样品气)透过膜时可以实现富集，其富集倍数可高达10-100倍。然而，传统的膜进样装置一般采用膜直接贴近电离区的设计方式，这种设计造成了膜两侧的气压差很大，气压差大会促进样品快速透过膜，导致电离区真空度的降低，而只有使用面积较小的膜才能达到电离区真空度的要求，文献中提到的膜面积一般不超过15mm²。另一方面，膜面积太小会限制样品与膜的接触，使得样品的富集效率降低。

本装置为了克服传统膜进样系统的缺点，在富集膜后加一缓冲腔体和一真空阀。这种设计避免了膜与电离区直接贴近，所用富集膜的面积也明显增大，通过调节质谱仪的真空侧抽阀可以达到电离区真空度的要求。缓冲腔体能够对样品进一步富集，从而进一步提高了样品的富集效率，富集时间可以通过缓冲腔体之后的真空阀调节。另外，本装置结合了吹扫捕集气质联用中吹扫的思想，在支撑栅网之后设置有吹扫进入通道和出口，可以将透过富集膜的样品气体快速吹入缓冲腔体富集，缩短了样品气体的扩散时间。分析后残留样品气体可被迅速冲洗和抽出，无记忆效应。

发明内容

本发明的目的是提供一种能快速在线富集挥发性有机物的吹扫式膜进样-缓冲腔装置。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种质谱快速在线富集的吹扫式膜进样-缓冲腔装置，包括一密闭的腔体，腔体中设置有富集膜，由富集膜将腔体分隔成二个独立的、互不连通的样品流通腔和缓冲富集腔；

于样品流通腔的腔体壁面上设置有样品进口和出口，样品进口通过样品导入管与样品池相连，样品出口通过样品排出管与废样池相连，于样品导入管或样品排出管上设置有采样泵；

于缓冲富集腔内的富集膜表面设置有支撑栅网；

于缓冲富集腔的腔体壁面上设置有吹扫气进入通道和吹扫气出口，吹扫气进入通道一端贴靠于支撑栅网的表面，吹扫气进入通道另一端与外界气源相通，吹扫气出口与一缓冲腔体相连通，缓冲腔体通过一真空阀与质谱的进样管相连。

富集膜与支撑栅网贴接。

吹扫气进入通道的另一端通过毛细管与外接气源相通，气源的流速可以通过调节毛细管的内径和长度或者使用流量控制器调节大小。

样品流通腔和缓冲富集腔通过螺栓固定安装在富集膜的两侧，样品流通腔和缓冲富集腔间采用O型圈密封。

缓冲富集腔体积1～100ml，位于富集膜与真空阀之间，可以通过真空阀控制富集时间，富集后的气相有机物通过质谱进样管进入质谱电离区。