[发明专利]金属粉末的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于制造电容器的金属粉末或海绵体的生产方法，包括钽、铌和其它3、4、5或6族金属或其合金的生产。

背景技术

钽或铌电容器通常具有小尺寸和高电容，并且已经成为移动电话和个人计算机中的关键部件。随着对于更高性能、更高可靠性和更低成本的电子部件的日益增长的需求，存在对于改善钽和/或铌粉末的质量和更经济的生产途径的必然需求。现有生产方法涉及大量步骤导致成本非常高并且质量控制困难。

例如，钽金属电容器阳极通常通过将团聚的钽粉末压缩至低于金属真密度的密度值(相比于Ta的真密度16.6g·cm^-3，通常为5～7.5g·cm^-3)并且在其中嵌入阳极引线以形成多孔颗粒。随后，将所述颗粒烧结形成多孔体(即阳极或阳极体)，并且将所述多孔体通过浸渍合适的电解质而阳极化，以在钽表面上形成连续的介电阳极膜。随后，将阳极化的多孔体浸渍阴极材料以形成均匀的阴极涂层，连接至阴极引线并用树脂壳包封。因此，多孔体必须含有开孔，优选均匀的开孔，以允许针对阳极化步骤进行浸渍和浸渍形成介电膜和阴极。

增加用于形成阳极的团聚钽粉末的表面积(同时保持开放的多孔结构)可有利地提高钽电容器的电容。因此，期望由具有高表面积的粉末和粉末团聚体形成阳极体。但是，在加工步骤例如烧结过程中，粉末的表面积可能缩小并且粉末或团聚体的孔隙率可能减小。在加工过程中电容器粉末的孔隙率和表面积的损失的一个解决方案是包括添加烧结抑制剂的加工步骤。该烧结抑制剂抑制烧结过程中晶粒的生长并且有助于保持前体粉末/团聚体在成品电容器中的表面积和孔隙率。

US6193779公开了一种通过五氯化钽和碱土金属卤化物的混合物的燃烧来生产钽粉末的方法，其中所述化合物任选地包含掺杂剂，所述掺杂剂含有磷和/或氮(磷和氮是钽的烧结抑制剂)。

发明内容

本发明在其多个方面提供如所附权利要求书中限定的金属粉末或海绵体特别是钽(Ta)或铌(Nb)粉末或海绵体的生产方法、金属粉末或海绵体、金属粉末或海绵体的生产系统以及电容器，其参考如下。本发明的优选和有利的技术特征限定在从属权利要求中。

因此，第一方面可提供一种用于制造电容器的金属粉末的生产方法，包括将前体非金属化合物在与熔融盐接触下还原成金属的步骤，在所述方法的至少一部分过程中，所述盐包含起到所述金属的烧结抑制剂作用的掺杂剂。优选地，所述盐包含50ppm～10000ppm的掺杂剂，特别优选50ppm～5000ppm的掺杂剂。形成金属粉末或海绵体的金属含有一定浓度的掺杂剂。除非另有说明，否则本申请中的ppm具有重量百万分率的标准含义。

不同的掺杂剂具有作为烧结抑制剂的不同效率。因此，盐中的掺杂剂含量对于高效掺杂剂而言可以较低，例如60ppm～400ppm，优选70ppm～200ppm。

当通过连续工艺还原所述化合物时，盐中的掺杂剂含量可以连续更新或者系统中的盐的总质量可以超过所还原的化合物的质量，其过量程度为使得在反应过程中掺杂剂含量有效地保持恒定。当所述工艺为间歇工艺时也可如此，只是反应中所用的盐的质量远大于所还原的化合物的质量。

当还原作为间歇反应进行并且系统中的盐与所还原的化合物的质量比低时，则盐中的掺杂剂浓度可随反应进行而下降并且掺杂剂被化合物/还原金属所消耗。在这种情况下，掺杂剂的初始浓度可能需要很高以提供在还原金属中所需的掺杂剂浓度。作为选择，可根据需要在反应期间添加额外的掺杂剂。但是，盐中的掺杂剂浓度是受控的，还原金属中的掺杂剂浓度需要足以用作金属中的烧结抑制剂。

优选通过该方法生产的金属为Ta或Nb粉末或海绵体，并且优选非金属化合物为主要含Ta或Nb的非金属化合物或能够在熔融盐中还原成Ta或Nb的化合物。作为选择，可通过该方法生产任意的适合用作电容器的金属，例如选自周期表的3、4、5或6族的金属。

前体非金属化合物优选为固体化合物，或者可为粉末颗粒或团聚体形式，或者作为选择可为多孔预制体或由粉末或团聚体构成的团粒。这样的预制体可通过任意方式生产，例如通过粉末压制或通过挤出来生产。如果使用的话，可烧结预制体以为其提供进行后续加工的足够强度。