[发明专利]用于制备二胺衍生物的方法

权利要求书

1.用于制备由下式表示的化合物(1)的方法，

其中Boc表示叔丁氧羰基，

所述方法包括：

[步骤1]：在C₂-C₄腈溶剂中用叔胺处理由下式表示的化合物(2)：

；和

[步骤2]：然后向[步骤1]的混合液中添加由下式表示的化合物(3)：

其中Boc如上定义。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中所述C₂-C₄腈溶剂是乙腈。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中所述化合物(2)的量在化学计量上相对于化合物(3)为1.10至1.27摩尔当量。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其中所述叔胺是选自三(C₁-C₄烷基)胺、1-(C₁-C₃烷基)哌啶和4-(C₁-C₃烷基)吗啉的一种或两种或更多种。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其中所述叔胺是选自三(C₁-C₄烷基)胺的一种或两种或更多种。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其中所述叔胺是三乙胺。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其中[步骤1]包括向所述C₂-C₄腈溶剂中添加由下式表示的化合物(2)：

，并随后向其中添加所述叔胺。

8.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其中[步骤1]包括向所述C₂-C₄腈溶剂中添加所述叔胺，并随后向其中添加由下式表示的化合物(2)：

。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中所述化合物(2)或所述叔胺的添加在45℃或更低温度下进行。

10.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中所述化合物(2)或所述叔胺的添加在0℃至35℃的范围内进行。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的制备方法，其中[步骤1]中添加的所述叔胺的量在化学计量上相对于化合物(2)为0.87至1.08摩尔当量。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的制备方法，其进一步包括在[步骤2]的程序后添加额外的叔胺。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其中所述添加的额外叔胺的量在化学计量上相对于化合物(2)为3.02至4.53摩尔当量的范围内。

14.根据权利要求12或13所述的制备方法，其中所述额外的叔胺的添加在50℃至65℃下进行。

15.根据权利要求12至14中任一项所述的制备方法，其进一步包括在所述额外的叔胺添加后于60℃至80℃下搅拌反应混合物。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其中搅拌时间为6小时或更长时间。

17.根据权利要求15所述的制备方法，其中搅拌时间在6小时至24小时的范围内。

18.用于制备由下式表示的化合物(1)的方法，

其中Boc表示叔丁氧羰基，

所述方法包括：

[步骤1]：在乙腈中用在化学计量上相对于化合物(2)为0.87至1.08摩尔当量的三乙胺处理由下式表示的化合物(2)：

；

[步骤2]：然后向[步骤1]的混合液中添加由下式表示的化合物(3)：

其中Boc如上定义，

然后在50℃至65℃下以在化学计量上相对于化合物(2)为3.23至4.32摩尔当量添加额外的叔胺，并在60℃至80℃下搅拌反应混合物6小时或更长时间。