[发明专利]填充剂的制造方法、填充剂及柱体

说明书

技术领域

本发明涉及一种填充剂的制造方法、填充剂及柱体。

背景技术

以往，作为在液体色谱装置所使用的柱体中填充的填充剂，通常使用通过将硅胶表面的硅烷醇(silanol)基用硅烷偶联(silane coupling)剂硅烷(silyl)化而进行化学修饰的填充剂。作为硅烷偶联剂，可以列举出十八烷基氯硅烷(octadecyl chlorosilane)化合物、辛基氯硅烷(octyl chlorosilane)化合物、丁基氯硅烷(butyl chlorosilane)化合物、氰丙基氯硅烷(cyanopropyl chlorosilane)化合物、苯基氯硅烷(phenyl chlorosilane)化合物等，其中十八烷基氯硅烷化合物的使用最为广泛。

但是，这种填充剂由于在硅胶的表面残存有硅烷醇基，与极性物质，特别是盐基(base)性物质的相互作用大，存在柱体的盐基性物质的峰拖尾变大的问题。

在专利文献1中公开了一种使经化学修饰过的硅胶或多孔性玻璃中残存的硅烷醇基与封端(end cap)剂以气相(gas-phase)中250℃以上的反应温度反应的方法。

然而，即便是使用这种方法，由于在硅胶或多孔性玻璃的表面上依然残存有硅烷醇基，还是渴望减小柱体的盐基性物质的峰拖尾。

现有技术文献如下：

专利文献1：(日本)特开平4-212058号公报

发明内容

本发明想要解决的课题如下：

鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种能够制造出盐基性物质的峰拖尾小的柱体的填充剂的制造方法、使用该填充剂的制造方法制造的填充剂及填充有该填充剂的柱体。

用于解决上述课题的手段如下：

权利要求1记载的发明为一种填充剂的制造方法，其特征在于，包括：使具有羟基的无机粒子与含有具有碳数量为2～8的烯(alkenyl)基和/或碳数量为2～7的炔(alkynyl)基的硅烷偶联(silane coupling)剂的硅烷偶联剂反应的第一工序；以及使与该硅烷偶联剂反应的无机粒子与由通式

[化学式1]

(式中，R¹为碳数量为4～50的烷基或碳数量为6～30的芳(aryl)基，R²以及R³分别为独立的氢原子、氯(chloro)基或碳数量为1～4的烷基)表示的化合物反应的第二工序。

权利要求2记载的发明为如根据权利要求1所述的填充剂的制造方法，其特征在于，所述第一工序包括使所述无机粒子与所述具有碳数量为2～8的烯基和/或碳数量为2～7的炔基的硅烷偶联剂反应的工序；以及使与该硅烷偶联剂反应的无机粒子与不具有烯基或炔基的硅烷偶联剂反应的工序。

权利要求3记载的发明为一种填充剂，其特征在于，使用权利要求1或2所述的填充剂的制造方法来制造。

权利要求4记载的发明为一种柱体，其特征在于，填充有权利要求3所述的填充剂。

权利要求5记载的发明为如根据权利要求4所述的柱体，其特征在于，阿米替林(amitriptyline)的拖尾系数为0.9～2.0。

本发明的效果如下：

根据本发明，能够提供一种能够制造出盐基性物质的峰拖尾小的柱体的填充剂的制造方法、使用该填充剂的制造方法制造的填充剂及填充有该填充剂的柱体。

附图说明

图1为表示填充了实施例1的填充剂的柱体的拖尾系数测定结果的图。

图2为表示填充了实施例2的填充剂的柱体的拖尾系数测定结果的图。

图3为表示填充了比较例1的填充剂的柱体的拖尾系数测定结果的图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明的实施方式进行说明。

本发明的填充剂的制造方法包括：使具有羟基的无机粒子与含有具有碳数量为2～8的烯基和/或碳数量为2～7的炔基的硅烷偶联剂(以下称为第一硅烷偶联剂)的硅烷偶联剂反应的第一工序；以及使与该硅烷偶联剂反应的无机粒子与由通式

[化学式2]