[发明专利]支链状共轭二烯系聚合物的制造方法有效
申请号: | 201080013194.9 | 申请日: | 2010-05-12 |
公开(公告)号: | CN102361886A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 北川裕一;吉田淳一 | 申请(专利权)人: | 旭化成化学株式会社 |
主分类号: | C08C19/00 | 分类号: | C08C19/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 丁香兰;庞东成 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 支链状 共轭 二烯系 聚合物 制造 方法 | ||
1.一种支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,该方法包括以下工序:
聚合工序,在聚合釜中,在烃溶剂中使用碱金属系引发剂使共轭二烯化合物连续 地聚合或使共轭二烯化合物与乙烯基芳香族化合物连续地共聚,得到活性聚合物或活 性共聚物;
偶联工序,在偶联反应器中,使所述活性聚合物或活性共聚物与多官能性化合物 反应,进行偶联反应,所述偶联反应器通过在将所述活性聚合物或活性共聚物排出的 所述聚合釜的出口处设置的配管而连接,在与该偶联反应器连接的用于排出的配管上 设置有开度调节单元;和
脱溶剂工序,
所述聚合工序后,在5分钟以内使所述活性聚合物或活性共聚物与多官能性化合 物反应,
通过所述开度调节单元将所述聚合釜的出口处的压力控制在0.5MPaG~2MPaG。
2.如权利要求1所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中,所述偶联 反应器是具备旋转式搅拌机、且具有所述聚合釜的容量的0.5%~50%的容量的槽型 反应器。
3.如权利要求1或2所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中,所述 聚合釜是具备搅拌机的槽型反应器,
所述聚合工序中,在极性化合物的存在下使共轭二烯与乙烯基芳香族无规共聚。
4.如权利要求1~3任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,该方法 还包括以下工序:
在所述聚合工序至所述偶联工序之间,对所述活性聚合物或活性共聚物进行采 样,测定门尼粘度的工序;
所述偶联工序后,在从所述聚合釜的出口起的停留时间低于15分钟时,对所述 支链状共轭二烯系聚合物进行采样,测定门尼粘度的工序。
5.如权利要求1~4任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中, 作为所述聚合釜,使用一台具备搅拌机的槽型反应器。
6.如权利要求1~5任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中, 作为所述多官能性化合物,使用分子内具有叔氨基的聚环氧化合物。
7.如权利要求1~6任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中, 所述多官能性化合物由分子中具有2个以上叔氨基和3个以上与该氨基键合的缩水甘 油基的含缩水甘油基氨基的低分子化合物、以及该含缩水甘油基氨基的低分子化合物 的二聚体以上的低聚物成分构成,
相对于所述多官能性化合物的总量,所述低分子化合物为75质量%~95质量%, 所述低聚物为25质量%~5质量%。
8.如权利要求1~7任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中, 所述活性聚合物或所述活性共聚物与所述多官能性化合物的反应比例为10质量%~ 80质量%。
9.如权利要求1~8任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中, 所述支链状共轭二烯系聚合物通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定的分子量分布为单峰, 以基于聚苯乙烯的换算分子量计,重均分子量为50万~200万。
10.如权利要求1~9任一项所述的支链状共轭二烯系聚合物的制造方法,其中, 所述支链状共轭二烯系聚合物为共轭二烯化合物与乙烯基芳香族化合物的共聚物,
臭氧分解法所产生的单链节的乙烯基芳香族化合物相对于所述乙烯基芳香族化 合物总量为40%以上,8链节以上的乙烯基芳香族化合物相对于所述乙烯基芳香族化 合物总量为5%以下。
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