[发明专利]操作分析设备的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种操作分析设备以确定采样液体中的分析物尤其是 可氧化物质的浓度的方法。

背景技术

例如，在废水领域中，这种分析物可为在水样中的总有机碳、TOC (总有机碳含量)或总结合氮TN_b(总氮、总氮含量)。

就确定这些参数的公知方法而言，将容积为例如几百μl的液体样 本送入高温分解系统的反应器。在例如通过被形成为热解管的高温反 应器提供的反应器中，有机成分被热分解为CO₂并且含氮成分被分解 为氧化氮NO_x。缩略词NO_x在这里表示氮被不同程度氧化的氧化氮的 混合物，但是，其中NO作为主要组分。在高温反应器中的分解过程中， 产生气体混合物，所述气体混合物除CO₂和NO_x之外还含有气态H₂O 和(在给定的情况下)样本中含有的物质的其它热解和反应产物。所 述气体混合物在载气(其通常还递送反应所需的氧气)的帮助下持续 流过反应器，被运输通过具有水分离器的冷却器、气体过滤器和分析 单元。例如通过红外测量或通过化学发光测量确定产生的CO₂或NO_x的量，并由此确定液体样本中的TOC-或TN_b含量。

在分析设备的操作期间，在高温分解系统的反应器中占主导的温 度显著高于投配的采样液体的沸点。在TOC-或TN_b的确定的情况下， 反应器内部通常在约650℃至1300℃的温度，这取决于样本的分解是 否通过催化剂补充支持。在与反应器的壁或反应器中的其它表面接触 时，液滴在非常短的时间内达到沸腾温度和与载气中含有的氧气反应 所需的反应温度。容积单位的采样液体，例如可包括一滴或更多滴液 滴，其被投配到反应器中转变为气相，结果，在投配之后，立即蒸发 和/或形成气态反应产物。

一方面，所述的方法可在连续测量操作中执行。在这种情况下， 采样液体以持续方式慢速尤其是逐滴地被计量进入反应器。在离开反 应器的载气流中的例如CO₂-和NO_x浓度的分析物的氧化产物的浓度在 初步近似的情况下分别与采样液体中的分析物的浓度成比例。

另一方面，在通常100至150μl的容积单位的采样液体在反应器 中分解的情况下，所述方法可以批量方式执行。在从反应器排出的载 气流中含有的分析物的氧化产物的量因此取决于投配的采样液体的容 积和采样液体中的分析物的浓度。

因此，清楚的是，在两种方法中的计量误差按比例计入分析结果。 进入一开始描述的类型的分析设备的采样液体的投配通过包括用于将 采样液体从源供给到反应器的供应管线的一个或多个泵实现。通常， 在一开始描述的本发明的领域中的分析器中，使用一个或多个蠕动泵。 原则上，也可应用注射泵。

注射泵可重复且相当精确地工作。然而它们的操作相对代价高。 此外，注射泵不能应用于自动分析设备的所有应用领域。尤其是，在 废水分析领域中，由于采样液体中存在的颗粒的沉淀或固体的结晶， 尤其是当这种包括磨粒时密封可被损坏，使得不密封位置增多。此外， 通过颗粒在供应管线的内壁上的沉积，无论泵功率保持相等与否，馈 送速率，即每单位时间供应到反应器中的采样溶液的容积能够改变。

蠕动泵是挤压泵，其中将被馈送的介质通过软管的压缩往复运动 形式的外部机械变形被沿着馈送方向挤压。蠕动泵尤其具有以下优点： 它们不昂贵、易于操作、液体仅与软管接触，从而防止腐蚀，它们在 大范围的馈送速率下使用，即每小时几微升至每分钟几升，并且多个 软管可在一个泵驱动下操作。但是蠕动泵受到以下约束：在软管的整 个寿命周期中，馈送速率不恒定。软管的寿命周期可大致划分为三个 阶段，即，首先是短的磨合阶段，其中馈送速率适度下降；第二阶段 是长时期的相对恒定的馈送速率；第三阶段是馈送速率向着寿命周期 的最后衰减，先缓慢下降然后快速下降。另外，在蠕动泵的情况下， 软管的内壁上的沉底物可导致各位置横截面变窄或甚至堵塞软管。另 外，对软管的损坏，例如泄漏，可改变馈送速率，直至最终使软管变 得不可用的程度。