[发明专利]从(甲基)丙烯酸羟烷基酯和二异氰酸酯生产具有低单体含量的1:1加合物的方法

权利要求书

1.通过以下步骤制备(甲基)丙烯酸羟烷基酯和二异氰酸酯的低单体含量1:1加合物的方法：

1) 让二异氰酸酯的含有脲二酮基团的二聚体与(甲基)丙烯酸羟烷基酯按照1 : 1.0-1.3的游离NCO基团与OH基团的比率进行反应，其中游离NCO基团完全反应，

2) 将来自步骤1的产物加热至100-240℃的温度，使得分裂脲二酮基团而形成1:1加合物。

2.根据权利要求1所要求的方法，特征在于在步骤1中的反应是在选自于丙酮，甲基乙基酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，乙酸丁酯或甲苯中的溶剂中进行的，优选丙酮和/或乙酸乙酯。

3.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在步骤1中的反应是在至少一种催化剂存在下进行的，该催化剂优选是二月桂酸二丁锡(DBTL)，辛酸锌，二氮杂双环辛烷(DABCO)和/或叔胺，更优选DBTL和/或DABCO。

4.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在步骤1中和/或在步骤2中的反应是在抗氧化剂存在下进行的。

5.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于(甲基)丙烯酸羟烷基酯的蒸馏除去是在步骤1中的反应之后进行的。

6.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在步骤1中制备的反应产物具有0%-0.5重量%的游离NCO基团含量。

7.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在步骤1中的反应是在40℃-80℃的温度下进行的。

8.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于所使用的二异氰酸酯是异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，2,2’-二环己基甲烷二异氰酸酯/2,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯，4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(H₁₂MDI)，2-甲基戊烷二异氰酸酯(MPDI)，2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯和/或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯(TMDI)和/或降冰片烷二异氰酸酯(NBDI)，优选IPDI、HDI和/或H₁₂MDI。

9.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于所使用的(甲基)丙烯酸羟烷基酯是丙烯酸羟乙基酯，丙烯酸羟丙基酯，丙烯酸羟丁基酯，和甲基丙烯酸羟乙酯，甲基丙烯酸羟丙基酯，甲基丙烯酸羟基丁基酯，甘油基二丙烯酸酯，季戊四醇基三丙烯酸酯，三羟甲基丙烷二丙烯酸酯，甘油基二甲基丙烯酸酯，季戊四醇基三甲基丙烯酸酯和/或三羟甲基丙烷二甲基丙烯酸酯，优选丙烯酸羟丁基酯。

10.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在步骤2中脲二酮基团的分裂是在100℃和240℃之间，优选在130℃和180℃之间的温度下进行的。

11.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于该单体1:1加合物具有低于1wt%的单体二异氰酸酯含量。

12.根据前述权利要求中至少一项的方法，特征在于在步骤1和/或步骤2中，空气和/或含氧气体在反应混合物上通过。

13.(甲基)丙烯酸羟烷基酯和二异氰酸酯的低单体含量1:1加合物在粘结剂和涂料组合物中的用途，更具体地说在作为涂料组合物、密封剂组合物或粘合剂组合物的配制剂中的用途。