[发明专利]聚酰胺颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酰胺颗粒及其制备方法。

背景技术

聚酰胺颗粒已被广泛地用于多种应用，包括化妆品，添加到例如：颜料和蜡，润滑剂、粘合剂以及隔离剂的添加剂。因此已知一些作为制备聚酰胺颗粒的方法的例子：一种方法包括将尼龙12(聚酰胺12)和二丙二醇混合，加热混合物使之溶解为均匀的溶液，然后冷却所述溶液以沉淀尼龙12的球形颗粒(专利文件No.1)；一种用于制备多孔聚酰胺颗粒的方法包括使用不溶于聚酰胺的甲醇和水调配聚酰胺的苯酚溶液(专利文件No.2)；以及一种方法包括通过加热将聚酰胺溶解在乙二醇中然后冷却溶液以生成球形聚酰胺颗粒粉末(专利文件No.3和4)。

在这些文件中，如上所述的专利文件No.2已描述了多孔颗粒的获得，并且专利文件4已描述了“具有多孔表面的颗粒”的获得(0048段等)。然而，在这些文件中，这些孔依赖于其制备方法而具有特殊的形状和形态，因此可能不适合于各种应用。例如，尽管专利文件4中获得的聚酰胺颗粒为约12-15μm大小的精细颗粒，但是其表现出140mL/g或更小的吸附能力，表明多孔性不足。

进一步的，在传统的制备方法中，很难在通过从聚酰胺颗粒中去除溶剂来干燥由所述制备方法获得的聚酰胺颗粒时不引起所述聚酰胺颗粒的聚合，并且洗涤步骤需要大量的洗涤液。因此，传统的方法在制备成本和进一步对环境的影响方面没有优势。

进一步的，已知的用于制备聚酰胺颗粒的方法没有使用环酰胺作为溶剂。

现有技术文件

专利文件

专利文件No.1：日本特开No.2006-169373。

专利文件No.2：日本特开No.2008-38037。

专利文件No.3：日本特开No.2006-328173。

专利文件No.4：日本特开No.2007-56085。

发明内容

本发明要解决的技术问题

本发明的一个目的是提供一种新型的多孔聚酰胺颗粒。本发明的另一个目的是提供一种用于制备聚酰胺颗粒的方法，其中所使用的溶剂很容易被去除并且所述聚酰胺颗粒很容易被干燥。

解决技术问题的手段

我们发现在制备聚酰胺颗粒的过程中，通过加热将聚酰胺溶解在环酰胺中然后冷却该混合物可获得一种新型的多孔聚酰胺颗粒，并且通过使用液态二氧化碳或超临界状态的二氧化碳洗涤获得的所述新型的多孔聚酰胺颗粒、然后将所述聚酰胺颗粒干燥可以将颗粒中的残留溶剂，即环酰胺，降到最低。

具体地，本发明涉及以下项内容：

1.具有近似球形外形的聚酰胺颗粒，其为在外表面部分具有通孔并且在内部具有闭型空隙的海绵状颗粒。

2.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒具有60 to 130μm的数量平均粒径。

3.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒，其中BET比表面积为15m²/g或更大。

4.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒，其中累积比表面积为80m²/g或更大。

5.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒，其中由水银测孔仪测得的最大孔径为1μm或更小。

6.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒，其中由水银测孔仪测得的中值孔径为0.5μm或更小。

7.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒，依照JIS K 5101测得的沸腾亚麻油吸收量为170mL/g或更高。

8.如上述第1项所述的聚酰胺颗粒，其中由差示扫描量热仪(DSC)测得的结晶度为45％或更高。

9.一种用于制备如上述第1项所述的聚酰胺颗粒的方法，包括通过加入将聚酰胺溶解在环酰胺中以获得均质的溶液，并且冷却所述溶液以沉淀聚酰胺颗粒。

10.如上述第9项所述的用于制备聚酰胺颗粒的方法，其中所示聚酰胺的浓度为聚酰胺和环酰胺总重的2％-30％(以重量计)。

11.如上述第9项所述的用于制备聚酰胺颗粒的方法，其中所述聚酰胺选自由聚酰胺6(尼龙6)、聚酰胺66(尼龙66)以及聚酰胺12(尼龙12)组成的组。

12.如上述第9项所述的用于制备聚酰胺颗粒的方法，其中所述环酰胺选自由2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、ε-己内酰胺、N-甲基乙内酰胺以及ω-月桂内酰胺组成的组。

13.如上述第9项所述的用于制备聚酰胺颗粒的方法，进一步包括，在通过将聚酰胺溶解在环酰胺中以获得均质的溶液然后冷却所述溶液获得聚酰胺颗粒之后，使用液态或超临界状态的二氧化碳洗涤所述聚酰胺颗粒，然后干燥所述聚酰胺颗粒。

发明的效果