[发明专利]计量环

说明书

技术领域

自由流动的介质或气体的计量装置和其用途。

背景技术

(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯是化学工业的重要产品，其用作用于许多重要产品的起始材料。因此，对于这类重要产品的制备工艺的经济性成功而言，最大收率、特别高的纯度以及低制备成本是必要的。在收率、设备的使用寿命或类似工艺特征方面相对小的改进就已经导致在不希望的副产物的量和制备成本方面有显著进步。

用于制备甲基丙烯酸的甲基丙烯酰胺可以优选通过所谓的ACH工艺获得。由氢氰酸和丙酮开始，在第一步中制备丙酮氰醇，然后将其转化成甲基丙烯酰胺。这些步骤尤其描述于US 7,253,307、EP-A-1 666 451和PCT/EP2007 059092中。

丙酮氰醇通过公知的工艺制备(参见例如Ullmanns der technischen Chemie，第4版，第7卷)。经常在此使用的反应物是丙酮和氢氰酸。反应是放热反应。为了抵抗该反应中形成的丙酮氰醇分解，通常通过合适的装置导出反应热。反应原则上在此可以作为间歇工艺或作为连续工艺进行，如果优选连续操作方式，则反应经常在相应布置的环管反应器中进行。

通过不同的已知制备工艺制备的丙酮氰醇通常经历蒸馏式后处理。在此，将稳定化的粗制丙酮氰醇借助于相应的塔清除低沸点组分。合适的蒸馏工艺可以例如仅经由一个塔进行。然而，也可能在粗制丙酮氰醇的相应纯化情形中使用两个或更多个蒸馏塔的组合，甚至与降膜蒸发器组合使用。另外可以将两个或更多个降膜蒸发器，或者两个或更多个蒸馏塔彼此组合。

粗制的丙酮氰醇通常以约0℃-约15℃的温度，例如约5℃-约10℃的温度从储存装置转移到蒸馏。原则上，粗制的丙酮氰醇可以直接引入塔。然而，在一些情形下发现当粗制的冷的丙酮氰醇首先借助于热交换器吸收已经通过蒸馏方式纯化的产品的一部分热时是有用的。因此，在这里所述的工艺的另一个实施方案中，借助于热交换器将粗制的丙酮氰醇加热至约60-80℃的温度。

丙酮氰醇的蒸馏纯化借助于具有多于5个并且优选多于10个塔板的蒸馏塔，或者借助于两个或更多个相应合适的蒸馏塔的级联进行。塔底部优选用蒸汽加热。发现当底部温度不超过140℃温度时是有利的；当底部温度不大于约130℃或者不高于约110℃时，可以实现良好的收率和良好的纯化。温度数据在此基于塔底部的壁温度。

粗制丙酮氰醇在塔的上部三分之一处送入塔体。蒸馏优选在减压下，例如在约50-约900毫巴，尤其约50-约250毫巴的压力下进行，并且在50-约150毫巴之间有良好的结果。

在塔顶部，将气态杂质，尤其是丙酮和氢氰酸排出，并且将分离出的气态物质借助于热交换器或者两个或更多个热交换器的级联冷却。在本文中，优选使用采用温度约0-约10℃的盐水冷却。在此赋予余汽的气态成分冷凝的机会。第一冷凝阶段可以例如在常压下进行。然而，同样可能并且在一些情形中发现有利的是，当该第一冷凝阶段在减压下，优选在蒸馏中存在的压力下进行时。冷凝物进一步导入冷却的收集容器并且在那里在约0-约15℃，尤其在约5-约10℃的温度下收集。

在第一冷凝步骤中未冷凝的气态化合物借助于真空泵从低压空间中排出。在此，原则上可以使用任何真空泵。然而，发现在许多情形下当使用由于其设计而不会导致液体杂质引入气流的真空泵时是有利的。因此这里优选使用例如干燥运行的真空泵。

在泵的压力侧逸出的气流通过另一个热交换器导引，所述热交换器优选用盐水在约0-约15℃的温度下冷却。在此使冷凝成分同样收集在收集容器中，所述收集容器收集已经在真空条件下得到的冷凝物。在真空泵的压力侧进行的冷凝可以例如借助于一个热交换器，但也用两个或更多个串联并联布置的热交换器的级联进行。将在该冷凝步骤后留下的气态物质排出并且送入任何另外的利用，例如热利用。

收集的冷凝物也可以任何方式进一步利用。然而，发现从经济观点出发，冷凝物再循环到用于制备丙酮氰醇的反应中是极其有利的。这优选在一个或多个能够实现通入环管反应器的位置进行。冷凝物原则上可以具有任何组成，只要它们不干扰丙酮氰醇的制备。然而，在许多情形下，主要量的冷凝物将由例如以约2∶1-约1∶2的摩尔比，经常约1∶1的比例的丙酮和氢氰酸组成。

从蒸馏塔底部得到的丙酮氰醇首先经由第一热交换器由送入的冷的粗制丙酮氰醇冷却至约40-约80℃的温度。随后，丙酮氰醇借助于至少一个另外的热交换器冷却至约30-约35℃的温度并且任选地中间储存。

在另一个工艺要素中，使丙酮氰醇进行水解。在此，在各种不同的温度水平下，在一系列反应后，形成甲基丙烯酰胺作为产物。