[发明专利]用于测试重量法水分测定的测量仪器的方法和样本

说明书

本发明涉及一种用于测试重量法水分测定的测量仪器的方法以及适用于这种目的的测试样本。在当前语境中，水分被理解为表示另一种物质中存在受热挥发物质，例如水或其他液体。

为了确定样本的水分含量，使样本干燥并确定干燥过程前后其重量。

在特定环境下，也可以在干燥过程期间测量重量损失。在这种情况下，样本的重量值作为温度、干燥时间和测试腔中条件的函数而减小，其中重量值遵循渐近地接近样本干燥重量的重量-时间曲线。为了测试样本的水分是否等于预定义的标称值，计算样本的重量-时间曲线。然后，将通过这种方式计算的重量-时间分布图与在比较试验中确定的比较曲线进行比较。比较曲线基于利用水分相当于标称值的样本获得的重量-时间曲线。如果计算的重量-时间曲线与比较曲线在预定义的公差之内不匹配，则样本的水分在预定义的公差值之内相当于标称值。

用于重量法水分测定的适当装备的测量仪器能够基于所测量的曲线参数和干燥时间来测量样本的水分含量，并利用现有电子装置在显示单元上显示这样的值。对于这种方法而言，不必将要干燥的材料完全干透，就足以在重量-时间图中确定两个检测点的坐标。

可以在预定义的常数干燥时间Δt内执行不使要干燥的材料完全干透的干燥过程。或者，可以继续进行干燥过程，直到在干燥过程期间每单位时间的质量变化降到预定义的阈值a以下，其中干燥时间Δt未必一定是常数。

如在引言中所述，干燥过程期间样本重量的改变实质上取决于温度、干燥时间和测试腔中的条件。可以打开以允许存放或去除样本的腔室用作测试腔，测试腔由测量仪器的外壳包封。用于容纳样本的装置和用于加热样本的模块也位于测试腔内部。样本支持架连接到重量法测量仪器。

通常，在平坦样本支持架，例如样本托盘上沉积样本的薄膜。托盘布置在用于重量法水分的测量仪器中，优选其表面区域水平，并相对于用于加热样本的模块表面区域平行，以使样本能够均匀受热。

使用各种辐射源作为加热模块，例如辐射加热器、陶瓷加热器、卤素灯和石英灯。甚至可以使用微波发生器作为辐射热源。

例如，欧洲专利说明书EP0611956B1公开了所述物质的重量法水分测定的测量仪器。在这种装置中，样本支持架加载在用于重量法水分测定的测量仪器外部。为了这样做，在抽屉形式的拉出装置上，与样本支持架一起从测量仪器外壳中抽出称重装置。将环形卤素灯用作辐射源，在工作时，其位于样本支持架上方。

欧洲专利申请EP1850110A1公开了另一种测量仪器。在这种装置中，使用了两个辐射源，在测量位置，在第一和第二辐射源之间布置样本支持架。

为了确保用于重量法水分测定的测量仪器精确工作，必须定期测试，并根据需要调节或校准。一种选择是彼此独立地测试称重装置和辐射源。为了测试称重装置，可以在质量传感器上放置已知的参考质量。如果测量仪器显示的质量与参考质量悬殊过大，必须再次调节质量传感器。为了测试辐射源，可以在测量仪器中插入参考温度传感器替代样本。然后将测量仪器加热到预定义的参考温度。如果测量仪器显示的温度与参考温度悬殊过大，必须再次调节辐射源。例如，德国专利No.DE10024015C2中公开了参考温度传感器。

测试辐射源特别耗费时间，因为必须要在冷的测量仪器中插入参考温度传感器，以便获得可能的最好精确度。在当前语境中，如果测量仪器处于大约20℃的室温下，认为其是冷的。还需要一直等到仪器达到稳定状态并且参考温度传感器不显示任何温度波动，这也要花费大量时间。为了确保辐射源绝对可靠，还建议不仅仅针对一个参考温度执行这种测试。因此，测试需要相当大工作量，因此常常由用户无规律地进行，同时这也可能导致测量精度的不确定性。

在美国专利No.US2002/063128A1中描述了测量结果可再现性的测试。为了进行这种测试，使用了来自五家不同制造商的奶粉。采集来自每家制造商的奶粉两份样本，确定这些样本中每个中的水分含量。可以将两个对应样本的测量结果进行比较。可以基于这些测量得出关于测量结果可再现性的结论。不过，不能得出关于流程绝对精确度的结论。如果测量装置显示出不正确的值，这会导致系统误差。利用不合格测量装置记录的测量值会是相同的。

在另一种分析方法中，利用Karl Fischer滴定流程确定测试物质的水分，不过这种方法也很费时。然后，从测试物质采集比较样本，利用测量仪器确定比较样本的水分。如果测量仪器返回充分精确的结果，在可允许误差公差的参数之内，不需要再次调节或校准测量仪器。不过，如果结果在可允许误差公差之外，必须要调节和/或校准测量仪器。