[发明专利]用于在高温下连续进行化学反应的设备

说明书

本发明涉及用于工业规模上在通过微波辐照进行加热的同时，在高温和高压下连续进行化学反应的设备。

化学反应可以通过升高温度而加速。但是，工业方法中的温度升高受限于同时增加的压力。至少在几升或几立方米的大反应容器中，高压下的反应性能，由于随后发生的安全风险，仅可通过高度的技术复杂性得以实现，如果可能的话。另外，在传统搅拌容器例如Pfaudle罐中进行的反应需要相应更高的夹套或是加热单元温度以建立反应温度，为了确保所需的传热。但是，这导致加热表面处的局部过热，且在许多情形下还导致不期望的副反应、或是反应物料的分解，导致降低的产物品质和/或降低的产率。

虽然通过使用连续反应管可以减少高压导致的安全风险，但是此时也存在由于热量到反应介质的传递所需的温度梯度而导致的问题。对于快速加热速率，需要高的夹套温度，这又可以导致不期望的副产物或甚至分解。相反地，中等夹套温度需要在反应管中的长停留时间以达到目标温度，且由此需要低流速和/或长管。在这种逐步加热期间，在许多反应中同样观察到不期望的副反应。

最近的化学合成途径是在微波场中进行反应。这种反应技术迄今主要在实验室规模上且仅很少地在小试验工场规模上使用，因为迄今并不存在能够生产超过几kg/天的已知设备。

WO-90/03840公开了在连续的实验室微波反应器中进行各种化学反应的连续方法。将反应物料以高达1.4l/h的可变流速在多模微波炉中在高达12巴的压力下加热到高达190℃的温度。基本上在通过微波区之后立即将反应产物冷却。但是，在许多情形下，所实现的转化率仍显示优化潜力，且这种方法的效率相对于反应物料的微波吸收而言，由于在多模微波辐照器中在施加器空间内或多或少均匀的微波能量分布以及缺少在管线圈上的聚集而是低的。入射微波功率的显著增加此时将导致不期望的等离子体放电。另外，微波场随时间变化且称作热点的空间不均匀性使得大规模的可靠和可再现反应体制不可能。

EP-A-1 291 077公开了微波反应器，其中将管中的液体与电磁驻波的传播方向相反地引导通过微波中空导体，且其中通过借助于微波辐照的离解和/或离子化而活化分子，为了随后在反应空间中与其它反应物反应。由于非常小的辐射区，可以在其中处理的物质数量首先非常有限，其次可以引入的能量数量少。通过提高管横截面积来提高该方法另外与微波到反应物内的渗透深度相对立，这典型地限定为几毫米到几厘米。

Esveld等Chem.Eng.Technol.23(2000)，429-435公开了制备蜡酯的连续方法，其中在蒙脱土的存在下不使用溶剂将脂肪醇和脂肪酸进行酯化。在传送带上，将反应物料通过微波辐照在5分钟内加热到反应温度并随后再保持在该温度下30分钟以充分除去形成的反应水。这种在开放体系中进行的方法由其特性而言仅可应用于高沸点反应物(和反应产物)。

典型地，反应物料，在流动管中连续进行的微波-支持的反应的情形下，在离开辐射区之后立即尽可能快速地冷却，例如通过依据WO-04/054707的绝热膨胀。

许多化学反应除了需要快速且有针对性的加热以调节化学平衡并由此优化产率之外，还需要在力求达到的反应温度下的一定停留时间。因此，为了调节化学平衡并由此实现尽可能高的产率，在微波辐照区中适当的停留时间将是值得期望的，但是这降低了物料通过量并由此降低了时空产率。

由此本发明目的在于提供用于在高温下以工业规模连续进行化学反应的设备，其中可以将反应物料尽可能快地且不存在局部过热地加热到所期望的反应温度，并随后保持在该反应温度下特定的时间，并随后冷却。另外，该设备应容许在高于大气压下的操作，使得反应物料的所有成分保持在液态。该设备应能实现高时空产率、高能量效率以及另外安全和可再现的操作。

令人吃惊地，已发现可以特别经济地且以非常高时空产率在这样的设备中进行化学反应，其中将微波-透明的管中的反应物料通过加热区输送，在加热区中在非常短的时间内借助微波将反应物料加热到反应温度并由反应区将加热的且任选处于压力下的反应物料转移到恒温反应区段，并在离开恒温反应区段之后将反应物料任选地减压并冷却。

本发明提供了用于连续进行化学反应的设备，包括微波发生器、有微波-透明的管位于其内的微波辐照器、和恒温反应区段，该设备如此布置，使得将微波-透明的管中的反应物料输送通过起到加热区功能的微波辐照器，在微波辐照器中借助由微波发生器传导到微波辐照器的微波将反应物料加热到反应温度，并且将在加热区中加热的且任选处于压力下的反应物料在离开加热区之后立即转移到紧随该加热区的恒温反应区段，并在离开恒温反应区段之后将反应物料冷却。