[发明专利]生产芳族胺的方法及其所用设备

说明书

本发明涉及一种通过在萃取塔中用至少一种硝基芳烃萃取包含水和至少一种芳族胺的液体混合物以形成基本包含水的萃余液料流和包含该至少一种硝基芳烃和芳族苯胺的萃取料流而制备至少一种芳族胺的方法。本发明进一步涉及一种通过催化氢化对应的硝基芳烃而制备芳族胺的方法以及一种通过用至少一种硝基芳烃萃取而分离包含水和至少一种芳族胺的液体混合物的设备，其包括萃取塔。

包含水和芳族胺并且待通过萃取分离的液体混合物通常来源于通过在非均相催化剂存在下氢化对应的硝基芳烃而制备芳族胺的方法。制备芳族胺的该方法例如描述于EP-B 0 507 118中。

优选将用于制备芳族胺的硝基芳烃在获得芳族胺的萃取中作为溶剂。萃取形成包含芳族胺和硝基芳烃的萃取相，其在随后的分离阶段，例如蒸馏中分离成作为有价值产物的芳族胺和基本包含硝基芳烃的料流。随后同样可以将如此取出的硝基芳烃作为反应物送入制备芳族胺的反应器中。

通过用对应的硝基芳烃萃取芳族胺而由水相获得芳族胺的方法的一个实例由DE-A 10 2006 008 000已知。用于萃取的溶剂优选为用于制备芳族胺的硝基芳烃。在萃取过程中，芳族胺溶于硝基芳烃中并且随后可通过蒸馏分离从中取出。

对于萃取，使用本领域熟练技术人员已知的常规萃取设备，例如混合器/沉降器或萃取塔。然而，常规萃取塔的缺点是它们要求特定程度的液体荷载以在操作中产生规定的分离性能。然而，若进料发生大的变动，则这可能导致部分负荷涡流的变宽，这伴随着过低的液体荷载和萃取性能的劣化，直至并包括无法达到萃余液浓度。当将苯胺用作芳族胺时，这导致在下游工段中形成苯胺黑。

本发明的目的是提供了一种通过萃取由包含水和至少一种芳族胺的液体混合物获得芳族胺的方法和设备，其也可以在包含水和芳族胺且待分离的液体混合物的体积流高度可变下操作，而不丧失分离效能。

该目的由一种通过在萃取塔中用至少一种硝基芳烃萃取以形成基本包含水的萃余液料流和包含该至少一种硝基芳烃和芳族胺的萃取料流而由包含水和至少一种芳族胺的液体混合物获得至少一种芳族胺的方法实现，其中萃取塔由分割壁分割成两个区域并且在分离的液体量小于整个萃取塔的最小横截面荷载的情况下，仅将待分离的液体混合物供入萃取塔的由分割壁分割的区域之一中。

就本发明而言，“基本包含水的萃余液料流”是指萃余液料流包含至少98重量％，更优选至少99.5重量％，尤其是至少99.99重量％水。

萃取塔的操作上限由液泛点决定且决定了最大塔负荷。最大塔负荷通常比液泛点负荷低75-80％，这反映了在萃取塔的最大横截面荷载下的操作点。通常不能设定更高的最大塔负荷，因为在进料流、温度或浓度变动的情况下达到不稳定操作点的危险也大。

萃取塔的最低负荷极限通常为约50％部分负荷，其通常对应于负荷为液泛负荷的约40％。然而，在该低负荷下，众所周知的是在具有散堆填料的塔中反混显著增加。此外，用来将液体加入萃取塔中的液体分配器仅具有窄的工作范围，在该范围中可以获得所要求的液滴尺寸。本发明的分割壁可减小萃取塔的横截面。分割壁通常位于塔中部，从而使将横截面平分。这使得可以在低得多的负荷下操作萃取塔。在仅操作由分割壁分割的区域之一的情况下，在一半负荷下已经实现与整个萃取塔的最大塔负荷相当的横截面荷载。这使得萃取塔的操作范围与没有分割壁的萃取塔相比显著拓宽。

因此，萃取塔中的分割壁使得甚至在待分离的液体料流小的情况下也能够在没有任何大的分离效能损失下进行萃取。例如，在萃取塔中发生的涡流扩大也由该分割壁防止并且由塔壁和分割壁之间横截面的尺寸降低。在萃取塔的部分负荷下形成的涡流—其尺寸为该塔的直径—导致反混增加。反混通常使基于塔高度的分离效能变差，其结果是必须增加该塔的高度。分割壁允许对于非常宽的负荷范围以比没有分割壁时相同负荷范围的必要建造高度低的水平选择萃取塔的建造高度。

本发明方法的另一优点是甚至在操作两个用于制备至少一种芳族胺的反应器的情况下，仅要求一个萃取塔以加工包含水和芳族胺且在反应中形成的液体混合物。甚至在仅操作与萃取塔相连的反应器之一的情况下，对于作为产物的足够纯芳族胺实现足够的分离作用。

所用萃取塔可以是本领域熟练技术人员已知的任何萃取塔。合适的塔具有内件，内件通常呈规整或不规整填料形式。尤其使用不规整填料，通常是散堆填料。合适的散堆填料是本领域熟练技术人员已知的任何散堆填料。尤其合适的散堆填料例如为鲍尔环。

萃取塔中的规整填料位于该塔顶部的第一进料和该塔下端的第二进料之间。填料的使用在萃取塔中或在萃取塔的操作区域中实现均匀的液体分布。