[发明专利]芳基醚低聚物和制备芳基醚低聚物的方法无效
申请号: | 201080020296.3 | 申请日: | 2010-06-23 |
公开(公告)号: | CN102421874A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | L·D·廷伯莱克;J·E·怀特 | 申请(专利权)人: | 科聚亚公司 |
主分类号: | C09K21/08 | 分类号: | C09K21/08;C08K5/06;C07C41/16;C07C43/29 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 宁家成 |
地址: | 美国康*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳基醚低聚物 制备 方法 | ||
1.一种包含芳基醚低聚物的芳基组合物,所述芳基组合物具有下式:
其中n是0或至少1;其中R1是OH或卤素;和其中R2是OH,卤素或下式的苯氧基基团:
其中R3是OH或卤素;
其中所述芳基组合物包含具有三个苯环的式(I)化合物和具有超过三个苯环的式(I)化合物的混合物,并具有小于30wt%的具有两个苯环的式(I)化合物;
其中所述式(I)化合物的平均分子量是至少400;和
其中所述式(I)化合物平均包含2wt%-35wt%的卤素。
2.权利要求1的芳基组合物,其中所述组合物包含小于1.0wt%的具有一个苯环的式(I)化合物。
3.权利要求1的芳基组合物,其通过使二溴苯与间苯二酚的盐,优选间苯二酚的钾盐反应制备。
4.权利要求1的芳基组合物,其具有Mw=600-2000的平均分子量和1.4-2.5的多分散性,通过基于聚苯乙烯标准物的GPC色谱法测定。
5.一种用于制备芳基醚低聚物的方法,所述方法包括使二卤代苯与二羟基苯的盐,优选间苯二酚的钾盐反应,其中二卤代苯的摩尔数超过所述二羟基苯的盐的摩尔数;和其中二卤代苯的摩尔数与所述二羟基苯的盐的摩尔数之比为约1.1∶1-约1.9∶1。
6.权利要求5的方法,进一步包括从通过使二卤代苯与二羟基苯的盐反应产生的反应产物中除去具有一个或两个苯环的芳基化合物。
7.权利要求5的方法,其中所述二卤代苯是1,4-二溴苯,并且1,4-二溴苯与间苯二酚的钾盐在含铜催化剂存在下反应,优选其中所述含铜催化剂选自氧化铜和二价铜盐。
8.权利要求7的方法,其中所述二价铜盐是乙酸铜。
9.权利要求7的方法,其中所述二羟基苯的盐是通过以下步骤制备的间苯二酚的钾盐:
(a)通过合并所述1,4-二溴苯,所述间苯二酚,KOH水溶液和溶剂来制备反应混合物;和
(b)加热步骤(a)的反应混合物至回流以除去水,
其中在步骤(a)中所述1,4-二溴苯与所述间苯二酚的摩尔比是约1.1∶1-约1.6∶1;和
其中KOH与间苯二酚的摩尔比是约1.8∶1-约2.5∶1,优选2.1∶1-2.5∶1。
10.权利要求9的方法,进一步包括以下步骤:
(c)通过过滤从步骤(b)的产物混合物中除去KBr盐;
(d)从步骤(c)的产物混合物中脱除溶剂,以形成有机残余物;
(e)用碱的稀水溶液洗涤步骤(d)的有机残余物,接着用水洗涤;和
(f)通过蒸馏从步骤(e)的所述洗涤过的有机残余物除去残余的1,4-二溴苯。
11.权利要求10的方法,其中将配体与所述含铜催化剂一起加入到步骤(c)的反应混合物中。
12.权利要求11的方法,其中所述配体选自下组:1,10-菲咯啉,二甲基甘氨酸,1-丁基咪唑,1-甲基咪唑和DL-丙氨酸。
13.权利要求12的方法,其中含铜催化剂与间苯二酚的摩尔比是约0.01∶1-约0.04∶1,和其中含铜催化剂与配体的摩尔比是约1∶3-约3∶1。
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