[发明专利]用于降低氟代烯烃制备中一氟乙酸盐含量的方法有效
申请号: | 201080020386.2 | 申请日: | 2010-05-07 |
公开(公告)号: | CN102421728A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | M·J·纳普;P·张;K·R·克劳塞;M·A·西斯克 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/18 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 孟慧岚;杨思捷 |
地址: | 美国特*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 降低 烯烃 制备 中一氟 乙酸 含量 方法 | ||
1.降低一氟乙酸盐含量的方法,所述方法包括:
(a)使氟代烷烃与反应物碱性水溶液接触以制得包含氟代烯烃的有机相溶液,和包含一氟乙酸盐的水相溶液;以及
(b)将所述水相溶液加热至有效温度以降低所述水相溶液中的一氟乙酸盐含量,其中所述水相溶液中的氟化物浓度相当高。
2.权利要求1的方法,其中所述氟代烷烃为氟代丙烷,并且所述氟代烯烃为氟代丙烯。
3.权利要求2的方法,其中所述氟代丙烷为1,1,1,2,3-五氟丙烷,并且所述氟代丙烯为2,3,3,3-四氟-1-丙烯。
4.权利要求2的方法,其中所述氟代丙烷为1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,并且所述氟代丙烯为1,2,3,3,3-五氟-1-丙烯。
5.权利要求2的方法,其中所述氟代丙烷为1,1,1,3,3-五氟丙烷,并且所述氟代丙烯为1,3,3,3-四氟丙烯。
6.权利要求1的方法,其中将所述水相溶液加热至约80℃至约300℃的温度。
7.权利要求1的方法,其中将所述水相溶液加热至约100℃至约225℃的温度。
8.权利要求1的方法,其中将所述水相溶液加热至约125℃至约200℃的温度。
9.权利要求1的方法,其中所述水相溶液中的氟化物浓度为至少0.5重量%。
10.权利要求1的方法,其中所述水相溶液中的氟化物浓度为至少5重量%。
11.权利要求1的方法,其中所述水相溶液中的氟化物浓度为至少12重量%。
12.权利要求1的方法,其中所述水相溶液中的一氟乙酸盐总量降低至小于约10ppmw。
13.权利要求1的方法,其中所述水相溶液中的一氟乙酸盐总量降低至小于约5ppmw。
14.权利要求1的方法,其中所述水相溶液中的一氟乙酸盐总量降低至小于约0.5ppmw。
15.权利要求1的方法,其中所述一氟乙酸盐为FCH2COOK、FCH2COONa、或它们的混合物。
16.权利要求1的方法,其中所述反应物碱性水溶液由无机碱制得。
17.权利要求16的方法,其中所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、或它们的混合物。
18.权利要求1的方法,其中在相转移催化剂的存在下,使所述氟代烷烃与所述反应物碱性水溶液接触。
19.权利要求18的方法,其中所述相转移催化剂为甲基三正辛基氯化铵、四正丁基溴化铵、或它们的混合物。
20.权利要求1的方法,其中在有机溶剂的存在下,使所述氟代烷烃与所述反应物碱性水溶液接触。
21.权利要求20的方法,其中所述有机溶剂为四氢呋喃。
22.降低一氟乙酸盐含量的方法,所述方法包括:
(a)使第一批氟代烷烃与第一批反应物碱性水溶液接触以制得包含氟代烯烃的第一批有机相溶液,和包含一氟乙酸盐的第一批水相溶液;
(b)使所述第一批有机相溶液与所述第一批水相溶液分离;
(c)使第二批氟代烷烃和第二批反应物碱性水溶液与分离出的所述第一批有机相溶液混合以制得包含氟代烯烃的第二批有机相溶液,和包含一氟乙酸盐的第二批水相溶液;
(d)将所述第一批水相溶液与所述第二批水相溶液合并;以及
(e)将所述合并的水相溶液加热至有效温度以降低所述合并的水相溶液中一氟乙酸盐的含量,其中所述合并的水相溶液中的氟化物浓度相当高。
23.权利要求22的方法,其中所述第一批氟代烷烃与所述第二批氟代烷烃相同。
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