[发明专利]在水热条件下合成锂-铁-磷酸盐有效
申请号: | 201080021421.2 | 申请日: | 2010-03-16 |
公开(公告)号: | CN102428026A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | K·布拉姆尼克;H·希布施特;J·K·拉姆派尔特 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58;H01M4/62;C01B25/26;H01M4/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 条件下 合成 磷酸盐 | ||
1.一种制备通式(I)化合物的方法:
Lia-bM1bFe1-cM2cPd-eM3eOx (I),
其中Fe的氧化态为+2且M1、M2、M3、a、b、c、d、e和x为:
M1:Na、K、Rb和/或Cs,
M2:Mn、Mg、Al、Ca、Ti、Co、Ni、Cr、V,
M3:Si、S、F,
a:0.8-1.9,
b:0-0.3,
c:0-0.9,
d:0.8-1.9,
e:0-0.5,
x:1.0-8,取决于Li、M1、M2、P、M3的量和氧化态,
其中通式(I)化合物呈电中性,
所述方法包括如下步骤:
(A)提供包含如下化合物的混合物:至少一种含锂化合物,至少一种其中铁的氧化态为0的含铁化合物,以及至少一种含M1化合物,若存在的话,和/或至少一种含M2化合物,若存在的话,和/或至少一种含M3化合物,若存在的话,以及至少一种包含至少一个氧化态为+5的磷原子的化合物,以及
(B)在100-500℃的温度和自生压力下加热在步骤(A)中得到的混合物以得到通式(I)化合物。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤(A)中提供的混合物基本为含水的。
3.根据权利要求1或2的方法,其中在步骤(A)中提供的混合物额外包含至少一种其中铁的氧化态为+3的含铁化合物。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所述至少一种其中铁的氧化态为0的含铁化合物为元素铁。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中在步骤(A)中提供的混合物额外包含至少一种被氧化成至少一种包含至少一个氧化态为+5的磷原子的化合物的还原剂。
6.根据权利要求5的方法,其中所述至少一种被氧化成至少一种包含至少一个氧化态为+5的磷原子的化合物的还原剂选自H3PO3、(NH4)H2PO3、(NH4)2HPO3、H3PO2、(NH4)H2PO2、LiH2PO3、Li2HPO3、Li2PO2及其混合物。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中在步骤(A)中加入的至少一种包含至少一个氧化态为+5的磷原子的化合物选自H3PO4、(NH4)H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4、Li3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4及其混合物。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中在步骤(B)中的加热在180-350℃的温度下进行。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中在步骤(B)之后进行下列步骤(C):
(C)由在步骤(B)中得到的混合物分离通式(I)化合物。
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