[发明专利]2-氟丙烯酸酯的制造方法有效

专利信息
申请号: 201080022012.4 申请日: 2010-03-23
公开(公告)号: CN102428067A 公开(公告)日: 2012-04-25
发明(设计)人: 石井章央;山崎贵子;鹤田英之;宫泽觉;大谷充孝;大塚隆史;高桥干弘;藤本雅隆 申请(专利权)人: 中央硝子株式会社
主分类号: C07C67/317 分类号: C07C67/317;C07C69/653
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 代理人: 刘新宇;李茂家
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 丙烯酸酯 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种由通式[3]所示的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其包括如下工序:

溴化工序,在自由基引发剂的存在下使由通式[1]所示的2-氟丙酸酯与“具有氮-溴键的溴化剂”反应,转换为由通式[2]所示的2-溴-2-氟丙酸酯,

脱溴化氢化工序,使2-溴-2-氟丙酸酯与碱反应来脱溴化氢,

式中,Me表示甲基,R表示烷基或者氟取代烷基。

2.根据权利要求1所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,酯部位的R为甲基、乙基、2,2,2-三氟乙基或者1,1,1,3,3,3-六氟异丙基。

3.根据权利要求1或2所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,溴化工序的“具有氮-溴键的溴化剂”为N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)。

4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,溴化工序的自由基引发剂为2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)、1,1’-偶氮双(环己烷-1-甲腈)(V-40)、或者过氧化苯甲酰(BPO)。

5.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,作为脱溴化氢化工序的碱,在催化量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的存在下化学计量地使用碱金属的碳酸盐。

6.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,作为脱溴化氢化工序的碱,在催化量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的存在下化学计量地使用三正丁基胺。

7.根据权利要求1至权利要求6中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,在阻聚剂的存在下进行脱溴化氢化工序。

8.根据权利要求7所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,阻聚剂为吩噻嗪、氢醌、或者2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。

9.根据权利要求1至权利要求8中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,在阻聚剂的存在下将获得的2-氟丙烯酸酯进行蒸馏纯化。

10.根据权利要求9所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,阻聚剂为吩噻嗪、氢醌、或者2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。

11.根据权利要求1至权利要求10中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,获得的2-氟丙烯酸酯的蒸馏纯化在伴有空气或者氧气的状态下进行。

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