[发明专利]2-氟丙烯酸酯的制造方法有效
申请号: | 201080022012.4 | 申请日: | 2010-03-23 |
公开(公告)号: | CN102428067A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 石井章央;山崎贵子;鹤田英之;宫泽觉;大谷充孝;大塚隆史;高桥干弘;藤本雅隆 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | C07C67/317 | 分类号: | C07C67/317;C07C69/653 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸酯 制造 方法 | ||
1.一种由通式[3]所示的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其包括如下工序:
溴化工序,在自由基引发剂的存在下使由通式[1]所示的2-氟丙酸酯与“具有氮-溴键的溴化剂”反应,转换为由通式[2]所示的2-溴-2-氟丙酸酯,
脱溴化氢化工序,使2-溴-2-氟丙酸酯与碱反应来脱溴化氢,
式中,Me表示甲基,R表示烷基或者氟取代烷基。
2.根据权利要求1所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,酯部位的R为甲基、乙基、2,2,2-三氟乙基或者1,1,1,3,3,3-六氟异丙基。
3.根据权利要求1或2所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,溴化工序的“具有氮-溴键的溴化剂”为N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)。
4.根据权利要求1至权利要求3中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,溴化工序的自由基引发剂为2,2’-偶氮二异丁腈(AIBN)、1,1’-偶氮双(环己烷-1-甲腈)(V-40)、或者过氧化苯甲酰(BPO)。
5.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,作为脱溴化氢化工序的碱,在催化量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的存在下化学计量地使用碱金属的碳酸盐。
6.根据权利要求1至权利要求4中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,作为脱溴化氢化工序的碱,在催化量的1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)的存在下化学计量地使用三正丁基胺。
7.根据权利要求1至权利要求6中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,在阻聚剂的存在下进行脱溴化氢化工序。
8.根据权利要求7所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,阻聚剂为吩噻嗪、氢醌、或者2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。
9.根据权利要求1至权利要求8中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,在阻聚剂的存在下将获得的2-氟丙烯酸酯进行蒸馏纯化。
10.根据权利要求9所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,阻聚剂为吩噻嗪、氢醌、或者2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。
11.根据权利要求1至权利要求10中任一项所述的2-氟丙烯酸酯的制造方法,其特征在于,获得的2-氟丙烯酸酯的蒸馏纯化在伴有空气或者氧气的状态下进行。
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