[发明专利]二羟基苯的纯化方法有效
申请号: | 201080022573.4 | 申请日: | 2010-03-24 |
公开(公告)号: | CN102438973A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 西村真弓;后藤滋;乘竹智之 | 申请(专利权)人: | 住友化学株式会社 |
主分类号: | C07C37/72 | 分类号: | C07C37/72;C07C37/08;C07C37/74;C07C39/08 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 孙秀武;高旭轶 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 纯化 方法 | ||
1. 二羟基苯的纯化方法,其从作为杂质至少含有异丙烯基苯酚和羟基苯乙酮的粗二羟基苯中得到经纯化的二羟基苯,该方法包括下述的工序:
第一萃取工序:在粗二羟基苯中添加水制成二羟基苯水溶液A后,使其与萃取溶剂(1)接触而进行萃取,分离成含有二羟基苯、羟基苯乙酮及水的第一级分和含有异丙烯基苯酚及萃取溶剂(1)的第二级分的工序;
蒸馏工序:对第一萃取工序中得到的第一级分进行蒸馏,分离成含有水的第三级分和含有二羟基苯及羟基苯乙酮的第四级分,然后,对第四级分进行蒸馏,分离成第五级分即经纯化的二羟基苯和第六级分即羟基苯乙酮被浓缩的二羟基苯的工序;
第二萃取工序:向蒸馏工序中得到的第六级分中添加水制成二羟基苯水溶液B后,使其与萃取溶剂(2)接触而进行萃取,分离成含有二羟基苯及水的第七级分和含有羟基苯乙酮及萃取溶剂(2)的第八级分的工序;
回收工序:从第二萃取工序中得到的第七级分中回收二羟基苯的工序,或者将第二萃取工序中得到的第七级分供给到第一萃取工序的入口的工序。
2. 根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,第一萃取工序和第二萃取工序的二羟基苯水溶液中的二羟基苯浓度满足下述式(1):
CA>CB (1)
式中,CA表示二羟基苯水溶液A中的二羟基苯的浓度[重量%],CB表示二羟基苯水溶液B中的二羟基苯的浓度[重量%]。
3. 根据权利要求1或2所述的纯化方法,其中,回收工序为下述记载的工序:
回收工序:对第二萃取工序中得到的第七级分进行蒸馏,分离成含有水的第九级分、和含有二羟基苯及羟基苯乙酮的第十级分,然后,对第十级分进行蒸馏,回收二羟基苯的工序。
4. 根据权利要求1~3中任一项所述的纯化方法,其中,二羟基苯为间苯二酚。
5. 根据权利要求1~3中任一项所述的纯化方法,其中,二羟基苯为对苯二酚。
6. 根据权利要求1~5中任一项所述的纯化方法,其中,粗二羟基苯中的异丙烯基苯酚浓度为0.1~20重量%,羟基苯乙酮浓度为0.1~10重量%。
7. 根据权利要求1~6中任一项所述的纯化方法,其中,萃取溶剂(1)和萃取溶剂(2)为甲苯。
8. 二羟基苯的制造方法,其为包括下述工序的二羟基苯的制造方法,其中,下述的纯化工序使用权利要求1~7中任一项所述的二羟基苯的纯化方法,
氧化工序:将二异丙基苯氧化而得到含有二过氧化氢二异丙基苯的氧化油的工序;
分解工序:在酸性催化剂的存在下使氧化工序中得到的氧化油分解,得到含有二羟基苯的分解反应液的工序;
纯化工序:将分解工序中得到的分解反应液纯化而得到经纯化的二羟基苯的工序。
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